22. 乙酰苯胺是一种常用的解热镇痛药的主要成分。已知:纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114°C,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水反应生成乙酸。实验室可用苯胺跟乙酸酐反应、或苯胺跟冰醋酸加热来制取乙酰苯胺,且苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率。反应式为:
用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺的实验步骤如下:
①在装有磁力搅拌子的100mL圆底烧瓶中,依次加入5.0mL苯胺(密度1.04 g·mL
-1)、20mL水,在搅拌下分批次加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g·mL
-1),搅拌2小时至反应完全。
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却、抽滤、洗涤,得粗产品:
③将粗产品转移至烧杯中,加入适量水配制成80 °C的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,过滤I,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤II、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。
(1)若不搅拌会有结块现象,结块将导致的后果是
___________;
(2)步骤③中过滤I选择
___________(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”),该操作是为了除去
___________;
(3)步骤①中,反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可以防止反应温度升高过快的是
___________A.反应结束时加快搅拌速率
B.搅拌下分批加入6.0mL乙酸酐
C.加装回流冷凝管
D.加20mL水
(4)在步骤③中,以下哪些操作不能提高产率
___________(填序号)。
A.配制成饱和溶液后,再加入过量20%的水;
B.过滤I时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;
C.加活性炭吸附:
D.过滤II时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体。