24. 连二亚硫酸钠(Na
2S
2O
4)又称保险粉,在纺织行业中常用于还原染色剂。
已知连二亚硫酸钠具有下列性质:在空气中极易被氧化,不溶于甲醇,易溶于水,遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠,在碱性介质中较稳定。回答下列问题:
(一)二氧化硫的制备原料:亚硫酸钠固体和70%的浓硫酸
(1)仪器①的名称是
_______________。
(2)实验室制取干燥二氧化硫的装置连接顺序为
____________(选择上图中部分仪器,按气流方向用小写字母排序),选择该气体发生装置是
__________(填字母)。
(3)设计实验证明二氧化硫具有还原性
______(实验中可选用的试剂有:品红溶液、氢硫酸、溴水,滴有酚酞的氢氧化钠溶液)
(二)保险粉的制备
I.在G装置中加入甲酸钠浓溶液、氢氧化钠,甲醇(溶剂)的混合液;
II:打开K
1、K
2,一段时间后,向装置中通入二氧化硫;
III.加热一段时间,装置中有黄色晶体析出,并产生大量气体;
IV.过滤、洗涤、干燥,收集产品。
(1)写出步骤II中制备保险粉的化学方程式
____________。
(2)简述步骤IV保险粉的洗涤方法:在无氧环境中,
_________________。
(三)保险粉的含量测定:铁氰化物滴定法原理4K
3[Fe(CN)
6]+2Na
2S
2O
4+8KOH=3K
4[Fe(CN)
6]+4Na
2SO
3+Na
4[Fe(CN)
6]+4H
2O
I.另取一套G装置,加入一定体积的氢氧化钠溶液,通入N
2;
II.称取样品m,加入装置G中搅拌,溶解,再加入2-3滴亚甲基蓝指示剂;
III.(1)用浓度为
cmol∙L
-1的K
3[Fe(CN)
6]滴定,至滴定终点时,记录消耗的体积为
VmL。
保险粉质量分数表达式为
__________(用含
c、
m、
V的代数式表示)。
(2)若在滴定前未向锥形瓶中通氮气,则会导致测定的保险粉含量
______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)