1 . 碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。
步骤Ⅰ：碘酸氢钾的制备
在三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，滴加的盐酸至，控制温度左右，装置如图。
   
步骤Ⅱ：碘酸钙晶体的制备
将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中，加入溶液调节；继续滴加溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体。
步骤Ⅲ：产品中碘酸钙晶体含量测定
①准确称取粗产品，置于烧杯中，加入溶解样品，转移到容量瓶中定容。量取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的，然后用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去标准溶液。
②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液。
已知：，，
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为___________，步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生，则制备反应的化学方程式为___________，的作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是___________，判断反应结束的实验现象是___________。
(3)步骤Ⅱ中用少量无水乙醇洗涤的目的是___________。
(4)步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是___________。
(5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是___________。
A．用量筒量取待测液转移至碘量瓶中
B．滴定过程中用少量蒸馏水将锥形并瓦内壁附着的溶液冲下
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“零刻度以下
(6)碘酸钙晶体中(相对分子质量为498)的纯度为___________(计算结果保留两位小数)。

2 . 甘氨酸亚铁[(H₂NCH₂COO)₂Fe]是新一代畜禽饲料补铁添加剂。某实验小组以碳酸亚铁和甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁的装置如下(夹持和加热仪器略去)：
   
已知：①反应原理为2H₂NCH₂COOH+FeCO₃(H₂NCH₂COO)₂Fe+CO₂↑+H₂O。
②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：I.装置C中盛有过量的FeCO₃和200mL 1.0 mol·L^-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中的空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液。
II.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
(1)装置B中的试剂为_______。
(2)装置A制备CO₂的用途是_______。
(3)向FeSO₄溶液中加入NH₄HCO₃溶液可制得FeCO₃，该反应的离子方程式为_______。
(4)过程I加入柠檬酸溶液促进FeCO₃溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
   
①pH过低或过高均导致产率下降，pH过高导致产率下降的原因是_______。
②柠檬酸溶液除了起酸性作用外，还有的作用是_______。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_______。
(6)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁(Mr=204g/mol)，则其产率是_______%。

4 . 氮化硼(BN)是白色难溶于水的粉末状固体，高温下易被氧化。实验室以硼粉(黑色)为原料，用下图装置模拟制备氮化硼。

(1)写出制备BN的化学方程式___________。
(2)下列装置可填入A框中的是___________(填标号)。

(3)下列装置可用做尾气处理的是___________(填标号)。

(4)实验所得的氮化硼样品可用“铵盐蒸馏法”测定纯度，具体步骤如下：
①称取氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，令样品中N元素全部转为铵盐；
②向铵盐中加入足量溶液并加热，蒸出的氨全部被的稀硫酸溶液完全吸收；
③向稀硫酸中加入指示剂，用溶液滴定剩余硫酸，消耗溶液平均体积为。
氮化硼样品的纯度为___________%(保留1位小数)。

7 . 反应可制备广谱消毒剂，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法错误的是

A．按气流从左至右，装置中导管连接顺序为f→c→d→a→b→e

B．升高温度不利于装置A中产品的生成

C．当加入4mol NaOH时，最多消耗氰尿酸()1mol

D．装置D中橡皮管可平衡气压，便于浓盐酸顺利流下

9 . NaClO₂是一种高效的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物。制备NaClO₂的装置如图所示：

回答下列问题：
(1)仪器组装完毕后必须进行的实验操作是_______。
(2)装置②的作用是_______。
(3)关闭K₁，从分液漏斗中加入一定量浓硫酸，装置③中生成NaClO₂的化学方程式为_______。
(4)实验完成后，为防止装置中残留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：打开止水夹K₁，_______。
(5)从装置③的溶液中获得NaClO₂晶体的主要操作有减压蒸发浓缩、_______、过滤洗涤、干燥等。
(6)晶体以NaClO₂•3H₂O的形式存在，已知：。为测定所得固体中NaClO₂•3H₂O的质量分数，在收集到足量的晶体后，进行如下实验：取样品质量为ag，灼烧恒重后，得到固体bg。则晶体中NaClO₂•3H₂O的质量分数是_______。若发生副反应，则实验测得的值会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。