1 . 一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是

A．	B．
C．	D．

2 . 过氧化碳酰胺[CO(NH₂)₂•H₂O₂]是一种高效、安全的固体消毒剂，白色晶体，易溶于水，稍高温度时可发生分解。某化学小组欲制备少量过氧化碳酰胺，并测定其活性氧的含量，回答下列问题。

(一)过氧化碳酰胺的制备
(1)制备过氧化碳酰胺的发生装置如图所示(夹持装置略去)，在组装仪器前应对a装置进行的操作是________。
(2)该反应的最佳温度为35℃，采用的合适加热方式为________。
(二)过氧化碳酰胺中活性氧含量的测定(以产品中过氧化氢所含氧原子的质量分数为准计算)。称取10.0g产品，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用0.10mol•L^－1高锰酸钾标准溶液滴定三次，消耗高锰酸钾溶液的体积分别为21.02mL、21.23mL、20.98mL。
(1)写出KMnO₄标准溶液与H₂O₂反应的化学方程式____________。
(2)过氧化碳酰胺中活性氧含量为_____%。若配制过氧化碳酰胺溶液定容时俯视刻度线，则测得过氧化碳酰胺中活性氧含量______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(三)稳定剂A对过氧化碳酰胺的制备有一定的影响，小组成员查阅文献资料得到有关稳定剂及数据如表所示。则选择最佳稳定剂A为________，理由是_____________。

稳定剂名称	过氧化碳酰胺活性氧的含量/10－2
	初始数	室温储存30天后数	减少量	热储存保温1天后数	减少量
EDTA	16.96	16.87	0.09	16.92	0.04
柠檬酸	16.94	16.90	0.04	16.91	0.03
EDTA与柠檬酸混合物	16.95	16.90	0.05	16.90	0.05
柠檬酸与焦磷酸钠混合物	16.90	16.86	0.04	16.87	0.03

3 . 苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。
I．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：

       

已知：

名称	相对分子质量	熔点℃	沸点℃	溶解性	其他
苯甲醇	108	15.3	205.7	在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇	该品可燃，有毒，具刺激性
苯甲酸	122	122.4(100℃左右开始升华)	248	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水	毒性较小，引起皮肤刺

溴酚蓝：是一种pH指示剂，变色范围为pH=3.0(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，微溶于水。

请根据以上信息，回答下列问题：
(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____。

A．步骤I：可用乙醚作为萃取剂

B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶

C．步骤V：产品宜用冷水洗涤

D．步骤V：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干

(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a应选用_____(填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是_____。
Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：
(3)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取mg苯甲酸样品，溶于V₁mL浓度为0.5的氢氧化钠溶液中，加入1滴酚酞指示剂，用0.5盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，用0.5盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3组平行实验，所消耗盐酸的平均体积为V₂mL；
①“用0.5盐酸调至酚酞红色消失”这一操作的作用是_____ 。
②滴定终点现象是_____；
③产品的纯度是_____(以质量分数表示)。

4 . Ⅰ．某同学欲用0.10000的标准盐酸测定未知浓度的氢氧化钠溶液，选择酚酞作指示剂。其操作步骤可分为以下几步：
A．移取20.00mL待测氢氧化钠溶液注入洁净的锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞溶液。
B．用标准溶液润洗滴定管2～3次。
C．把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液。
D．取标准溶液注入酸式滴定管至“0”刻度以上2～3cm处。
E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数。
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准溶液滴定至终点，并记下滴定管液面的刻度。请填写下列空白：

(1)正确的操作步骤顺序是______(用字母表示)。
(2)步骤B中应选择图1中的滴定管______(填“甲”或“乙”)，该步操作的目的是______。
(3)若某次滴定结束时，酸式滴定管中的液面如图2所示，则读数为______mL。若仰视，会使读数偏______(填“大”或“小”)。
(4)结合下表数据，计算被测氢氧化钠溶液的物质的量浓度为______(保留两位有效数字)。

滴定次数	待测溶液体积/mL	标准盐酸体积
		滴定前的刻度/mL	滴定后的刻度/mL
第一次	20.00	2.34	20.39
第二次	20.00	3.20	20.30
第三次	20.00	0.60	17.50

Ⅱ．氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。硫代硫酸钠()又称大苏打，可用作定影剂、还原剂。现有某种硫代硫酸钠样品，为了测定该样品纯度，某兴趣小组设计如下实验方案，回答下列问题：
(5)现在称取10.00g硫代硫酸钠固体样品，配成100mL溶液；
滴定：取0.10的(硫酸酸化)标准溶液20.00mL，加入过量KI，发生反应：，然后加入______溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定至终点，发生反应：，到达滴定终点时的现象为______。重复实验2-3次，平均消耗样品溶液的体积为20.0mL。
(6)样品纯度的计算：根据上述有关数据，该样品中的质量分数为______。

5 . 滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
Ⅰ．酸碱中和滴定——已知某NaOH试样中含有NaCl杂质，为测定试样中NaOH的质量分数，进行如下步骤实验：
①称量1.00g样品溶于水，配成250mL溶液；
②准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中；
③滴加几滴甲基橙指示剂；
④用0.10mol/L的标准盐酸滴定三次，每次消耗盐酸的体积记录如下：

滴定序号	待测液体积(mL)	消耗盐酸标准的体积(mL)
		滴定前	滴定后
1	25.00	0.50	20.60
2	25.00	6.00	26.00
3	25.00	1.10	21.00

(1)该酸碱中和滴定(题干中②③④步)所需仪器有___________(填字母)。
A．酸式滴定管(50mL)       B．碱式滴定管(50mL)       C．量筒(10mL)       D．铁架台       E．滴定管夹       F．玻璃棒
(2)排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作___________。
   
(3)滴定达到终点的现象是___________。
(4)试样中NaOH的质量分数为___________。
(5)若出现下列情况，测定结果偏高的是___________。
a．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶
b．酸式滴定管滴至终点时，俯视读数
c．酸式滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗
d．酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
Ⅱ．氧化还原滴定—取草酸(H₂C₂O₄，弱酸)溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^-1的高锰酸钾溶液滴定。
(6)发生反应的离子方程式为：___________。
(7)滴定时，KMnO₄溶液应装在酸式滴定管中，滴定终点时锥形瓶内的颜色变化为：由___________变为___________。

6 . 高锰酸钾生产过程中产生的废锰渣(主要成分为MnO₂、KOH、MgO和Fe₂O₃)可用于制备MnSO₄晶体，工艺流程如图：
   
该工艺条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示：

金属离子	Fe3+	Fe2+	Mn2+	Mg2+
开始沉淀pH	2.10	7.45	9.27	9.60
完全沉淀pH	3.20	8.95	10.87	11.13

回答以下问题：
(1)提高“反应Ⅰ”速率可采取的措施是_______(除“加热”外，任写一种)，滤渣A的主要成分为_______(填化学式)。
(2)“反应Ⅱ”中硫铁矿(FeS₂)的作用为______。
(3)“反应Ⅲ”的离子方程式为______。
(4)“调pH”步骤中，应调节pH不低于_______。
(5)取0.1510gMnSO₄固体，溶于适量水中，加硫酸酸化，用过量NaBiO₃(难溶于水)将其完全氧化为MnO，过滤，洗涤，洗涤液并入滤液后，加入0.5360gNa₂C₂O₄固体，充分反应后，用0.0320mol•L^－1KMnO₄溶液滴定，用去20.00mL，计算样品中MnSO₄的质量分数________(保留三位有效数字)。

7 . 重铬酸铵[(NH₄)₂Cr₂O₇ ]可用作媒染剂和有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室将NH₃通入重铬酸(H₂Cr₂O₇)溶液中制备[(NH₄)₂Cr₂O₇ ]，的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

已知： (橙色)+ H₂O2 (黄色)+2H⁺。
(1)仪器a的名称是_______ ， b处的作用为_______；实验时控制三颈烧瓶内溶液pH约为4，pH不宜过大的原因是_______；A 装置的作用为_______。
(2)在试管中加入少量(NH₄)₂Cr₂O₇固体，加水溶解，再滴加足量KOH浓溶液，振荡，微热，观察到的主要现象是_______。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH₄)₂Cr₂O₇的产品中(NH₄)₂Cr₂O₇的质量分数，其反应原理为2Ba²⁺ + +H₂O=2BaCrO₄ +2H⁺、4 +6HCHO=(CH₂)₆N₄H⁺ +6H₂O+ 3H⁺，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。实验步骤：
Ⅰ.称取样品12. 00 g，配成250 mL溶液。
Ⅱ.量取25.00mL样品溶液，用氯化钡溶液使完全沉淀后，加入足量的20%中性甲醛溶液，摇匀，静置5 min。
Ⅲ.以酚酞作指示剂，用1. 00 mol·L^-1的NaOH标准溶液滴定，记录数据。
Ⅳ.重复步骤Ⅱ、Ⅲ2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化为_______。
②用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定 管量取25.00 mL样品溶液于 250 mL锥形瓶中。
③与NaOH反应时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与1 mol H⁺相当，步骤III中(CH₂)₆N₄H⁺与NaOH发生反应的离子方程式是_______。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为16.00mL，则所得产物中(NH₄)₂Cr₂O₇ (摩尔质量为252 g·mol^-1)的质量分数为_______%。
⑤若滴定终点时仰视读数，则测定的质量分数将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

8 . 锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231℃；易水解、易被氧化；极易水解、熔点为-33℃、沸点为114℃。请按要求回答下列相关问题：
(1)用于镀锡工业的硫酸亚锡()的制备步骤如下：
Ⅰ. 加入盐酸和Sn粉；
Ⅱ. 分离滤渣和滤液；
Ⅲ. 滤液用调节pH至得混合物(含不溶物SnO)；
Ⅳ. 从混合物中分离得SnO；
Ⅴ.SnO和稀硫酸反应，经一系列操作后，最终得晶体。
①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：_______及调节溶液pH。
②步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：_______。
③步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是_______，证明已洗净。
④步骤Ⅴ操作依次为_______、_______、过滤、洗涤、低温干燥。
(2)蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为_______。实验室欲用下图装置制备少量(夹持装置略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是_______。

(3)利用改进后的装置进行实验，当开始装置C中收集到有时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是_______。
(4)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：
①取1.19g试样溶于较浓硫酸中(杂质不参与反应)，使Sn完全转化为；
②加入过量的；
③用溶液滴定，消耗20.00mL。步骤②中加入的作用是：_______；此锡粉样品中锡的质量分数：_______。

9 . (I)测定某品牌洁厕灵的酸(盐酸)含量，某学生欲用已知物质的量浓度的溶液来测定该洁厕灵中酸(盐酸)的物质的量浓度，并选择酚酞作指示剂，完成实验并填空。
实验步骤如下：
A．取待测洁厕灵溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2~3滴指示剂；
B．用标准溶液润洗滴定管2~3次；
C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；
D．取标准溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上1~2cm处；
E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，瓶下垫一张白纸，用标准溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。
(1)正确操作步骤的顺序是___________(填字母)。
(2)下列操作会导致实验结果偏低的是___________(填字母)。

A．碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准溶液润洗

B．锥形瓶用蒸馏水洗过后未干燥

C．达到滴定终点时，俯视读数

D．滴定过程中锥形瓶中有少量待测溶液溅出

(II)某化学探究学习小组拟研究草酸晶体的组成和性质。为了测定中x的值，该学习小组设计了如下实验：
实验步骤：
①称取1.260g纯草酸晶体，将其配成100.00mL溶液作为待测液；
②取25.00mL待测液装入锥形瓶中，再加入适量的稀硫酸；
③用浓度为的酸性标准溶液进行三次滴定，达到终点时消耗标准溶液的体积见下表(其中第1组的起始刻度a的读数如图)。

编号	的酸性标准溶液
	起始刻度/mL	终点刻度/mL
1	a	10.80
2	7.10	17.00
3	4.50	14.50

请回答下列问题：
(3)滴定时，将酸性标准溶液装在___________(填“甲”或“乙”)滴定管中，起始读数___________。

(4)写出草酸与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式：___________。
(5)本实验达到滴定终点的标志是___________。
(6)处理数据时计算得x=___________。

10 . 食醋是日常饮食中的一种调味剂，国家标准规定酿造食醋中醋酸含量不得低于0.035g/mL，实验室用标准NaOH溶液测定食醋中醋酸的浓度，以检测食醋是否符合国家标准，某品牌白醋的醋酸浓度测定过程如图所示，请回答：

(1)选用上述___________(填“甲”或“乙”)滴定管量取10.00mL白醋后，将白醋稀释至100mL时，需要使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和___________。
(2)某同学用酸碱中和滴定法测定该品牌白醋的醋酸浓度，当醋酸与氢氧化钠恰好完全反应时，测得溶液中，则此时溶液中的pH=___________。(已知：室温下醋酸的)
(3)根据该同学的计算结果，应该选___________作指示剂。(填“酚酞”、“甲基橙”或“石蕊”)
(4)该滴定达到终点时的现象是___________。
(5)某次实验滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如下图所示，则所用NaOH溶液的体积为___________mL。

(6)用标准的溶液滴定上述稀释后的醋酸溶液，滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00mL	0.02	25.01
2	25.00mL	0.70	25.71
3	25.00mL	0.50	24.2

则该品牌白醋中醋酸含量为___________mg/mL。
(7)下列操作中，可能使所测白醋中醋酸的浓度数值偏高的是___________。(填编号)。

A．取待测液的滴管，取液前滴定管尖嘴处无气泡，取液后尖嘴处出现气泡

B．滴定前盛放白醋稀溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥

C．碱式滴定管未用标准NaOH溶液润洗就直接注入标准NaOH溶液

D．读取NaOH溶液体积时，开始时俯视读数，滴定结束时仰视读数

(8)有一支50mL的酸式滴定管，其中盛有溶液，液面恰好在10.00mL刻度处，现把管内液体全部放出，用量筒接收，得到溶液的体积是___________。

A．等于10mL

B．等于40mL

C．大于40mL

D．不能确定