8. 正丁醚是一种用途很广的化工产品,毒性和危险性小,是安全性很高的有机溶剂,对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力,还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚:
2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
已知相关物质的部分信息如下:
| 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 溶解度(g) | 相对分子质量 |
正丁醇 | 117.7 | 0.81 | 7.9 | 74 |
正丁醚 | 142 | 0.77 | 不溶于水 | 130 |
某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚:
①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石,充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水,按图甲组装仪器,接通冷凝水;
②反应:在电热套上加热,使瓶内液体微沸,回流反应约1小时。当馏液充满分水器时,打开分水器放出一部分水。当水层不再变化,瓶中反应温度达150℃,反应已基本完成,停止加热;
③蒸馏:待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置如图丙,再加几粒沸石,蒸馏,收集馏分;
④精制:将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去水液,有机层依次用5 mL水,3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤,分去水层,将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中,然后加入0.2~0.4 9无水氯化钙,再将液体转入装置丙中进行蒸馏,收集到馏分9.0 mL。
甲.
乙.
丙.
请根据以上操作回答下列问题:
(1)制备正丁醚的反应类型是
___,仪器d的名称是
____。
(2)在步骤①中添加试剂的顺序是
____。相比装置乙,装置甲的优点是
___。
(3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是
____。
(4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为
____(填正确答案标号)。
A.115℃~ll9℃B.140℃~144℃C. 148℃~152℃
(5)在精制中,有机层在
____层(填“上”或“下”),加入无水氯化钙的作用是
____。
(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为
___%(计算结果保留一位小数)。