3 . 亚硝酸钙是白色粉末、易潮解、易溶于水，在钢筋混凝土工程中，常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验用与制备亚硝酸钙装置如图所示（夹持装置已略去）。

回答下列问题：
(1)盛装稀硝酸的仪器名称为________。
(2)加入稀硝酸之前需通入一段时间，其目的是________。
(3)装置A中反应的化学方程式为________。
(4)上述装置有一处明显不足，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是________。
(5)此法制得的亚硝酸钙中常含有硝酸钙杂质，现用如下方法测定产品中硝酸钙的含量。
实验原理：




实验步骤：
Ⅰ．称量产品溶于水，加入足量的硫酸钠固体，充分搅拌后过滤；
Ⅱ．将滤液配制成溶液，取溶液于锥形瓶中，加入足量饱和溶液，煮沸，冷却；
Ⅲ．再向锥形瓶中加入溶液和适量硫酸；
Ⅳ．加入4滴指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液。
①步骤Ⅳ中盛装标准溶液的仪器名称是________。
②所得产品中硝酸钙的质量分数为________
③下列操作会导致硝酸钙的质量分数测定结果偏高的是________。
A．盛装标准液前未用标准液润洗滴定管
B．滴定时振荡太剧烈，使锥形瓶中液体溅出
C．达到滴定终点时，仰视读数

4 . 钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴(Ⅲ)是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备
(易潮解)可以通过钴和氯气反应制得，实验室用下图实验装置制备纯净。

(1)装置的连接顺序为_______(填字母)，B装置用于制备氧气，其反应的化学方程式为_______，A装置中试剂X的名称为_______。
(2)组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是_______。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。其原理为：。

已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小。
(3)水浴温度不超过的原因是_______。
(4)下列说法不正确的是_______(填标号)。

A．除作为反应物外，还有调节溶液的的作用

B．活性炭是脱色剂，固体2是活性炭

C．加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为

D．可用乙醇水溶液洗涤产品

Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
(5)测定晶体结构最常见的仪器是_______，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。已知具有正八面体的空间结构，中的2个被2个取代，能得到_______种产物。
(6)利用将氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的(已知：)。若称取样品的质量为，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为。该样品中钴元素的质量分数为_______%。

5 . I、在防治新冠肺炎的工作中，过氧乙酸(CH₃COOOH)是众多消毒剂中的一种。过氧乙酸可将各种病原微生物杀灭。某同学利用高浓度的双氧水和冰醋酸制备少量过氧乙酸并进行相关实验。

(1)过氧乙酸的制备。向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸(化学式：CH₃COOH)，滴加42.5%双氧水15mL，之后加入一定量浓硫酸作催化剂，维持反应温度为40℃，磁力搅拌4h后，室温静置12h。写出三颈烧瓶中制取过氧乙酸的化学反应方程式___________。
(2)过氧乙酸质量分数的测定。准确称取1.00g过氧乙酸样品液，定容于100mL容量瓶中，取其中10.00mL溶液调pH后，用KMnO₄标准溶液滴定至溶液出现浅红色，以除去过氧乙酸试样中剩余的H₂O₂，再加入过量KI溶液，摇匀，用0.0200mol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃标准溶液25.00mL。(已知：CH₃COOOH+2I^-+2H⁺=I₂+CH₃COOH+H₂O；2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂S₄O₆+2NaI)
①加入过量KI溶液前，需除去H₂O₂的原因是___________(用离子方程式表示)。若H₂O₂不除，则测得过氧乙酸质量分数将___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
②滴定时所选指示剂为___________。
③制得过氧乙酸溶液中过氧乙酸质量分数为___________%。
II、沉淀滴定与中和滴定相似。为了测定某三氯化氧磷(POCl₃)产品中POCl₃的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解(POCl₃+3H₂O=H₃PO₄+3HCl)，将水解液(提示：H₃PO₄已除去)配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mo/L的AgNO₃溶液20.00mL(Ag⁺+C1^-=AgC1↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使AgC1沉淀被硝基苯覆盖。加入NH₄Fe(SO₄)₂作指示剂，用0.1000mo/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO₃至终点(Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
(3)①达到滴定终点的判断方法是___________。
②取10.00mL于锥形瓶中，需用___________仪器取。
③已知：K_sp(AgC1)=3.2×10^-10mol²/L²，K_sp(AgSCN)=2×10^-12mol²/L²，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl₃的质量分数将___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。

6 . 硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O)常在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某小组拟合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
I.CuSO₄溶液的制备
①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。
②在蒸发皿中加入30mL3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。
③趁热过滤得蓝色溶液。
(1)A仪器的名称为_______，相比用铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜，上述方法的优点是_______。
II.晶体的制备：将上述制备的CuSO₄溶液按如图所示进行操作：

(2)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu₂(OH)₂SO₄，试写出生成此沉淀的离子反应方程式_______。
(3)析出晶体时采用加入乙醇的方法，而不是浓缩结晶的原因是_______。
III.氨含量的测定
精确称取wg晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V₁mL0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗V₂mLNaOH溶液。

(4)装置1中长玻璃管的作用_______，样品中氨的质量分数的表达式_______。
(5)下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是_______。

A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管

B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视

C．滴定过程中选用酚酞作指示剂

D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁

7 . 三氯氧磷(POCl₃)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl₃制备POCl₃，反应原理为：，。已知：PCl₃、POCl₃的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其它
PCl3	-112	75.5	137.5	遇水生成H3PO3和HCl
POCl3	2	105.3	153.5	遇水生成H3PO4和HCl

某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：

(1)POCl₃分子中σ键与π键之比为_______。
(2)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先打开K₃、K₄，关闭K₂，将制取的气体缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，关闭K₃，打开K₁、K₂，通入另一种气体。试剂a为_______，仪器b的名称为_______。
(3)装置E反应的化学方程式为_______。
(4)装置F的作用是_______。
(5)通过测定三氯氧磷产品(含少量的PCl₃杂质)中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
Ⅰ.取10g产品置于盛有50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。(预处理已排除含磷粒子对后续反应的影响)
Ⅱ.取20.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入4mol/L的AgNO₃溶液20.00mL，使Cl^-完全沉淀，再加入20.00mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO₃)₃做指示剂，用2mol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为20.00mL。[已知：，]
①滴定终点的现象是滴入最后半滴标准液，溶液变_______，且半分钟不变色。
②产品中POCl₃的质量分数为_______%(结果保留3位有效数字)。

8 . Na₂SO₃、NaHSO₃是常见的化工原料，常用作还原剂。
(1)25℃，H₂SO₃、HSO、SO的物质的量分数[]与pH的关系如图所示。

①若向NaOH溶液中通入SO₂制取NaHSO₃溶液，则当溶液的pH为_____时应停止通入。
②向NaOH溶液中通入SO₂，所得溶液中一定存在的等式是_____(用溶液中所含微粒的物质的量浓度表示)。
③NaHSO₃溶液的酸碱性：_____。
④若测得25℃时，某溶液中=10，则溶液的pH为____。
(2)Na₂SO₃固体久置后会被氧化，为测定某久置Na₂SO₃固体中Na₂SO₃的含量，现进行如下实验：称取0.3000g该固体于锥形瓶中，加水溶解后，边振荡边向其中滴加0.1000mol•L^-1I₂标准溶液28mL，充分反应后，向溶液中滴加2滴淀粉溶液作指示剂，继续滴加0.1000mol•L^-1Na₂S₂O₃标准溶液与过量的I₂反应(发生反应I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆)，恰好完全反应时消耗Na₂S₂O₃标准溶液16mL。
①如何判断滴定终点：______。
②滴定过程中，滴定管液面如图所示，此时滴定管的读数为_____mL。

③计算久置Na₂SO₃固体中Na₂SO₃的质量分数为____
④下列情况会造成样品中Na₂SO₃含量测定结果偏低的是____(填序号)。
A.滴定过程中用蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁
B.装Na₂S₂O₃标准溶液的滴定管水洗后未润洗
C.开始滴定时，滴定管尖嘴部分未充满液体
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

9 . 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：

已知：①NH₃不溶于CS₂，CS₂密度比水大且不溶于水；
②三颈烧瓶内盛放：CS₂、水和催化剂；
③CS₂+3NH₃NH₄SCN+NH₄HS，该反应比较缓慢且NH₄SCN在高于170℃易分解；
④NH₄HS在105℃就会完全分解。
回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是___________ 。
(2)装置D中橡皮管的作用是___________。
(3)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压___________ 、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取6.0g样品，配成500mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO₃)₃溶液作指示剂，用0.1000mol/L AgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO₃标准溶液18.00mL。[已知：滴定时发生反应的离子方程式：SCN^-+Ag⁺=AgSCN↓(白色)]
①用AgNO₃固体配制500mL 0.1000mol•L^-1的AgNO₃标准溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、___________ 。
②滴定终点溶液颜色的变化___________， 若滴定后仰视读数，实验结果___________(填“偏大”、“偏小”或“无变化”)
③晶体中KSCN的质量分数为___________。

10 . 二氧化钒(VO₂) 是一种新型热敏材料。+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V₂O₅为原料制备VO₂，步骤如下：
I. V₂O₅与6 mol/L盐酸和N₂H₄·2HCl混合后，微沸数分钟得到VOCl₂溶液；
II.将VOCl₂溶液与碳酸氢铵溶液混合搅拌后，过滤得到氧钒(IV) 碱式碳酸铵晶体，其化学式为： (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉] ·10H₂O；
III.将氧钒(IV) 碱式碳酸铵晶体在N₂氛围中加热得到VO_2。
回答系列问题：
(1)步骤I中生成VOCl₂的同时生成一种无色无污染的气体，写出反应的化学方程式_______。
(2)VOCl₂溶液的制备也可用浓盐酸与V₂O₅加热，写出反应的离子方程式_______；该方法有什么缺点_______？
(3)步骤II氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的制备可用下图实验装置实现。

①反应前需通一段时间CO₂，其目的是_______？
②用字母表示上述装置连接的合理顺序_______；饱和NaHCO₃溶液的作用是_______？
(4)测定VO₂粗产品中钒元素的含量。
称量ag样品于锥形瓶中，用20 mL混酸溶解后，加入0.01 mol/L高锰酸钾溶液至稍过量，充分反应后，加2% NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素可除去过量的NaNO₂，最后用bmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗体积为c mL。
已知：+ Fe²⁺+ 2H⁺=VO²⁺+ Fe³⁺+ H₂O
①NaNO₂溶液的作用是_______。
②求粗产品中钒元素的质量分数为_______(用含a、b、 c 的式子表示，不要求计算过程)。