4 . 为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液	100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒	蒸馏水、NaCl固体
B	制备Fe(OH)3胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C	测定NaOH溶液浓度	烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管	待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D	制备乙酸乙酯	试管、量筒、导管、酒精灯	冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液

A．A

B．B

C．C

D．D

5 . 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

6 . 实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
   
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
   

9 . 工业上以铬铁矿(FeCr₂O₄，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的工艺流程如图。回答下列问题：

(1)焙烧的目的是将FeCr₂O₄转化为Na₂CrO₄并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___。

(2)矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10^-5mol•L^-1时，可认为已除尽。

中和时pH的理论范围为___；酸化的目的是___；Fe元素在___(填操作单元的名称)过程中除去。

(3)蒸发结晶时，过度蒸发将导致___；冷却结晶所得母液中，除Na₂Cr₂O₇外，可在上述流程中循环利用的物质还有____。
(4)利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na₂CrO₄为主要原料制备Na₂Cr₂O₇的总反应方程式为：4Na₂CrO₄+4H₂O2Na₂Cr₂O₇+4NaOH+2H₂↑+O₂↑。则Na₂Cr₂O₇在___(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为___。

10 . 六氯化钨(WCl₆)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS₂，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO₃)还原为金属钨(W)再制备WCl₆，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO₃。先通N₂，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H₂，对B处逸出的H₂进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO₃已被完全还原的现象是___。
(2)WO₃完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H₂；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl₂；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl₆产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS₂(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m₁g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m₂g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m₃g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl₆转化为可溶的Na₂WO₄，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO₃)₂=BaWO₄+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；反应完全后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O=2I^-+S₄O。滴定达终点时消耗cmol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，则样品中WCl₆(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl₆质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。