8. 乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(
),是常用的解热镇痛药。合成原理:
查阅资料:
阿司匹林:相对分子质量为180,受热易分解,溶于乙醇、难溶于水;
水杨酸(
):溶于乙醇、微溶于水;
乙酸酐[(CH
3CO)
2O]:无色透明液体,遇水形成乙酸。
实验室合成阿司匹林的步骤如下:
制备过程:
①如图1向三颈烧瓶中加入7 g水杨酸、新蒸出的乙酸酐10 mL,再加10滴浓硫酸反复振荡后,连接回流装置,搅拌,70℃加热半小时。
②冷却至室温后,将反应混合液倒入100 mL冷水中,并用冰水浴冷却15 min,用图2装置抽滤,洗涤得到乙酰水杨酸粗品。
提纯过程:
③将粗产品转至烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸。
纯度测定:
④取少量产品,加5 mL水充分溶解,滴加3滴1% FeCl
3溶液,无明显变化。再准确称取产品0.3900 g,用20.00 mL乙醇溶解,加2滴酚酞,用0.1000 mol/L NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液21.00 mL。
回答下列问题:
(1)步骤①中浓硫酸的作用是
_______。
(2)步骤①中加热宜采用
_______,冷凝回流过程中外界
_______(填化学式)可能进入三颈烧瓶,导致发生副反应
_______(填化学方程式),降低了水杨酸的转化率。
(3)抽滤相对于普通过滤的优点是
_______。
(4)步骤③中肯定用不到的装置是
_______。(填字母序号)
(5)步骤③洗涤中洗涤剂最好选择
_______。(填字母序号)
A.15%的乙醇溶液
B.NaOH溶液
C.冷水 D.滤液
(6)步骤④中加FeCl
3的作用是
_______。样品纯度为
_______%(精确到小数点后两位)。