17. 2-呋喃甲酸乙酯(
,相对分子质量为140)常用于合成香料,是一种透明液体,不溶于水。实验室可用2-呋喃甲酸(
﹐相对分子质量为112)和乙醇在浓硫酸催化下反应制得2-呋喃甲酸乙酯,部分装置如图。
实验步骤:
步骤1:按图1装置,在250mL三颈瓶中加入35mL苯、0.5mL浓硫酸、12mL(约9.6g)无水乙醇,用仪器B加入6g2-呋喃甲酸,控制反应液温度保持在68℃,回流5.5h。
步骤2:将反应后的混合物倒入100mL水中,加入1.5g无水Na
2CO
3固体(20℃时,100mL水中最多能溶解20g无水Na
2CO
3固体),搅拌、静置、过滤,向滤液中加入活性炭(用于吸附反应后混合物中的固体小颗粒),再次搅拌、静置、过滤。
步骤3:将滤液静置,待分层后分离水相和有机相,并用苯对水层少量多次萃取,合并有机相(仍残留少量水),再利用图2装置进行蒸馏,保留少量浓缩液,待浓缩液冷却后,在乙醇中重结晶,得无色针状晶体6.2g。
几种物质的沸点如表:
物质 | 2-呋喃甲酸乙酯 | 2-呋喃甲酸 | 乙醇 | 苯和水恒沸物 |
沸点/℃ | 196 | 230 | 78 | 69 |
(1)仪器B的名称是
______;仪器A中出水口是
_____(填“a”或“b”)。
(2)热水浴加热的主要优点有
______(答一条)。
(3)图2锥形瓶中收集的主要物质是
_____。Na
2CO
3的作用是
______。
(4)本实验中,反应后混合物中的固体小颗粒的主要成分可能为
______(填化学式),步骤3中加入的苯的作用是
______。
(5)本实验中2-呋喃甲酸乙酯的产率为
______(精确到小数点后一位)%。
(6)为了探究产品水解与介质酸碱性的关系,设计如表实验方案:
实验 | 样品/mL | 加入的5.0mL物质 | 热水浴温度/℃ | 观察现象 |
① | 2.0 | 蒸馏水 | 35 | 油层不消失 |
② | 2.0 | 0.1mol•L-1NaOH溶液 | 35 | 油层很快消失 |
③ | 2.0 | 0.1mol•L-1溶液 | 35 | 油层缓慢消失 |
上述实验得出的结论是
______。