1 . 实验题
（一）实验室中有一瓶含有一定量杂质的烧碱样品，某学生用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中所含杂质与酸不反应，请根据实验回答：
（1）将准确称取的5g烧碱样品配成100 mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外，还必须用到的玻璃仪器有：____________、_____________。
（2）取10.00 mL待测液，选择右图中_________（填A或B）来移取。

（3）用0.5000mol/L标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以酚酞为指示剂。滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视___________，直到滴定终点。滴定达到终点的标志是：_________。
（4）根据下列数据，烧碱的纯度为：_______________________（纯度=纯物质的质量/样品的质量×100％）

滴定次数	待测液体积（mL）	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数	滴定后读数
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（二）氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似（用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之）。测血钙的含量时，进行如下实验：
①可将2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵（NH₄）₂C₂O₄晶体，反应生成 CaC₂O₄沉淀，将沉淀用稀硫酸处理得H₂C₂O₄溶液。
②将①得到的H₂C₂O₄溶液，再用酸性KMnO₄溶液滴定，氧化产物为CO₂，还原产物为Mn²⁺。
③终点时用去20mL l.0×l0^﹣4 mol/L的KMnO₄溶液。
（1）写出用KMnO₄滴定H₂C₂O₄的离子方程式_____________________。
（2）滴定时，将KMnO₄溶液装在________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
（3）计算：血液中含钙离子的浓度为_____mol·L^-1。

2 . K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O作感光剂，以K₃[Fe(CN)₆]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K₃[Fe(C₂O₄)₃]2FeC₂O₄+3K₂C₂O₄+2CO₂↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe₂O₃，检验Fe₂O₃存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

3 . 碱式碳酸铜是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：

步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70 ℃左右，用0.4 mol·L^－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：
(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式___________________________________________。
(2)上图装置中NaOH溶液的作用是_________________________。
(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是_______________________。
(4) 已知：CuCO₃、Cu(OH)₂受热均易分解，产物中都有CuO生成。碱式碳酸铜可表示为xCuCO₃·yCu(OH)₂·zH₂O（x、y、z取整数），测定碱式碳酸铜组成的方法有多种，现采用氢气还原法，请回答如下问题：（已知M（Cu）＝63.5 g·mol^－1）。

①写出xCuCO₃·yCu（OH）₂·zH₂O与氢气反应的化学方程式：__________________；
②实验装置用上面所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：（ a ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ l ）_____
③称取23.9 g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7 g残留物，生成4.4 g二氧化碳和7.2 g水。该样品的结晶水质量为______g，化学式为____________。
④某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？__________（填“可行”或“不可行”）请说明理由________________________。

4 . 亚硝酸钠被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某小组制备亚硝酸钠的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)。

已知：
①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂、2NaNO₂+O₂=2NaNO₃
②3NaNO₂+3HCl=3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O
③酸性条件下，NO或NO₂都能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺
回答下列问题：
(1)反应前需先打开弹簧夹，通入氮气排尽装置中的空气，原因是__________________。
(2)装置A中反应的化学方程式为_________________；装置B中的实验现象为_____________，铜片逐渐溶解并有气泡产生。
(3)若省略装置C，则装置D中的固体产物除NaNO₂、NaOH外，还有__________、___________(填化学式)。检验产物中含有NaNO₂的方法是：取少量样品于试管中，_____________________，则说明产物中含有NaNO₂。
(4)装置E的作用是___________________________。
(5)NaNO₂有像食盐一样的咸味，但能引起中毒。已知亚硝酸钠能发生如下反应：2NaNO₂+4HI＝2NO+I₂+2NaI+2H₂O。根据上述反应，可以用试剂和生活中常见的物质进行实验，以鉴别亚硝酸钠和食盐。进行实验时，除样品外必须选用的物质有_________ (填标号)。
a.白酒         b.碘化钾、淀粉溶液       c.白醋            d.白糖
(6)充分反应后，该小组设计实验检测产物中NaNO₂的含量。称取装置D中固体2.3000g，完全溶解配制成溶液l00mL，取出25.00mL溶液用0.100 mol·L^-1酸性KMnO₄溶液进行滴定(杂质不与KMnO₄反应)，三次滴定平均消耗KMnO₄溶液30.00mL，则样品中NaNO₂的质量分数为_______________。(已知：NaNO₂的摩尔质量为69g·mol^-1)

5 . 镁、硼及其化合物在工农业生产中应用广泛。已知：硼、铝同主族；硼砂常指四硼酸钠的十水合物，化学式为Na₂B₄O₇·10H₂O。利用硼镁矿（主要成分为Mg₂B₂O₅·H₂O）制取金属镁及粗硼的工艺流程图如图所示：

（1）Mg₂B₂O₅·H₂O 中B的化合价为______价。
（2）操作②的主要步骤是_______________和过滤，从而获得MgCl₂•6H₂O。
（3）MgCl₂•6H₂O在HCl氛围中加热才能制得无水氯化镁。其原因是____________________；若用情性电极电解MgCl₂溶液，其阴极反应式为_____________________________。
（4）硼砂溶于90℃热水后，常用稀硫酸调pH至2~3制取H₃BO₃晶体，该反应的离子方程式为______；X为硼酸晶体加热完全脱水后的产物，其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为_____________。
（5）镁-H₂O₂酸性燃料电池的反应机理为Mg+H₂O₂+2H⁺=Mg²⁺+2H₂O。常温下，若起始电解质溶液pH=1，则当pH =2时，溶液中Mg²⁺的浓度为___________。
（6）制得的粗硼在一定条件下可反位生成BI₃，BI₃加热分解即可得到纯净的单质硼。现将mg粗硼制成的BI₃充全分解，生成的I₂用c mol • L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，三次消耗Na₂S₂O₃溶液的体积平均值为 VmL。则该粗硼样品的纯度为___________。（提示：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-）

6 . 某工厂的电镀污泥中含有铜、铁等金属化合物。为实现资源的回收利用并有效防止环境污染，设计如下工艺流程：

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Cu(OH)2
开始沉淀的pH	2.3	7.6	4.4
完全沉淀的pH	3.2	9.7	6.4

（1）酸浸后加入H₂O₂的目的是________________，调pH的最适宜范围为________________。
（2）调pH过程中加入的试剂最好是___________。
A. NaOH          B.   CuO       C.NH₃·H₂O            D.HCl
（3）煮沸CuSO₄溶液的原因是 _________。向CuSO₄溶液中加入一定量的NaCl、Na₂SO₃，可以生成白色的CuCl沉淀，写出该反应的化学方程式_________ 。
（4）过滤后的沉淀表面通常附着有一些杂质离子，为得到纯净产物，需要进行洗涤，确定沉淀洗涤干净的操作及现象是_________。
（5）称取所制备的CuCl样品0.2500g置于一定量的0.5mol·L^-1FeCl₃溶液中，待样品完全溶解后，加水20mL，用0.1000 mol·L^-1的Ce(SO₄)₂溶液滴定，到达终点时消耗Ce(SO₄)₂溶液25.00mL。有关的化学反应为Fe³⁺+CuCl=Fe²⁺+Cu²⁺+Cl^-，Ce⁴⁺+Fe²⁺=Fe³⁺+Ce³⁺。计算该CuCl样品的质量分数__________。

7 . 某实验小组的同学为了探究CuSO₄溶液与Na₂CO₃溶液的反应原理并验证产物，进行如下实验。
实验I：将CuSO₄溶液与Na₂CO₃溶液混合，一定温度下充分反应至不产生气泡为止，
过滤、冷水洗涤、低温干燥，得到蓝绿色固体。该小组同学猜想此固体为xCuCO₃·yCu(OH)₂。
（1）为了验证猜想，先进行定性实验。

实验序号	实验步骤	实验现象	结论
实验Ⅱ	取适量蓝绿色固体，加入足量稀硫酸	固体溶解，生成蓝色溶液，__________	蓝绿色固体中含有CO32-

（2）为进一步确定蓝绿色固体的组成，使用如下装置再进行定量实验。

实验Ⅲ：称取5.190g样品，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置C和D中。
①装置C中盛放的试剂是________________，装置E的作用是____________________，反应结束时要通入适量的空气，其作用是____________________________________。
②实验结束后，测得装置C增重0.270g，装置D增重1.320g。则该蓝绿色固体的化学式为____________。
（3）若x=y=1，写出CuSO₄溶液与Na₂CO₃溶液混合时反应的化学方程式______________。
（4）已知20℃时溶解度数据：S[Ca(OH)₂] =" 0.16" g，S[Ba(OH)₂] =" 3.89" g。有同学据此提出可将装置D中的澄清石灰水换成等体积的饱和Ba(OH)₂溶液，其可能的依据之一是_________________________。
（5）有同学为了降低实验误差，提出如下建议，其中合理的是______（填字母序号）。
A．加热装置B前，先通空气一段时间后再称量C、D的初始质量
B．将D换为盛有碱石灰的U形管
C．将C、D颠倒并省去E装置