22. [实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 | | 0. 7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34. 5 | | 0. 7138 | 微溶于水 |
3,5-二甲氧基苯酚 | | 33 ~36 | | 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 |
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的
_________。
②萃取用到的分液漏斗使用前需
_______并洗净,分液时有机层在分液漏斗的
_____填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO
3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO
3溶液洗涤的目的是
______________;用饱和食盐水洗涤的目的是
______________。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是
_____(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl
2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先
_______,再
______。