1 . 煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫（、硫化物及微量单质硫等）。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。

已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是__________。
(2)高温下，煤中完全转化为，该反应的化学方程式为_________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理如图所示意。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，溶解并将还原，测硫仪便立即自动进行电解，直到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。（已知溶液中存在平衡）

①在电解池中发生反应的离子方程式为_____________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)测定过程中，需控制电解质溶液。当酸性较强时，测得的全硫含量会偏小，原因可能是___________。
(5)黄铁矿的主要成分是。某硫酸厂在进行黄铁矿成分测定时，取样品在空气中充分灼烧，将生成的气体与足量溶液完全反应后，用浓度为的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
已知：

计算样品中的质量分数（假设杂质不参加反应（保留3位有效数字）。__________。

2 . K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O(三草酸合铁酸钾）是制备铁触媒的主要原料，亮绿色晶体，难溶于乙醇，受热易分解，110℃下可失去结晶水，230℃时发生分解，草酸根离子可被酸性高锰酸钾氧化。
(1)K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O晶体中心离子Fe³⁺的基态电子排布式为_______。
(2)K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的制备。取一定量的草酸钾加水溶解，加热溶液至微沸后，在搅拌下向其中加入FeCl₃溶液，充分反应后得到亮绿色透明溶液，经过一系列操作，干燥，得到K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O。
①制取K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的化学方程式为_______。
②若加热温度过高，会导致K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的产率偏低，其原因是_______。
③三草酸合铁酸钾的溶解度如图所示。“经过一系列操作”得到K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的操作方法为_______。

(3)测定三草酸合铁酸钾K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O中铁的含量：
第一步，称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用cmol/LKMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液V₁mL。
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将Fe³⁺转化为Fe²⁺，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用cmol/LKMnO₄溶液滴定至终点，又消耗KMnO₄溶液V₂mL。
①第一步操作中终点判断的方法是_______。
②该晶体中铁的质量分数的表达式是_______。(写出计算过程)

3 . 工业上采用硫铁矿熔烧去硫后烧渣(主要成分为Fe₂O₃、FeO、SiO₂、Al₂O₃，不考虑其他杂质)制备透明铁黄(FeOOH)工艺流程如下：

(1)浸取前一般需粉碎烧渣，其目的是___________。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分为___________。
(3)加氢氧化钠调控pH的目的是___________ 。
(4)转化操作是向滤液中加入一定浓度氨水，当滴加氨水至pH为6.0时，停止滴加氨水，开始通氧气，生成铁黄。通入氧气过程中，记录溶液pH变化如图1所示。

      

①t₁～t₂时段，离子方程式___________。
②已知：25℃时，Fe(OH)₂完全沉淀(离子浓度≤10^-5 mol/L)的pH=8.5.滴加氨水产生沉淀，当pH为6.0时，溶液中残留Fe²⁺浓度为_____mol/L。
(5)制得的透明铁黄中往往混有氧化铁，可用分光光度法测定透明铁黄的含量。已知Fe(SCN)₃的吸光度A(对特定波长光的吸收程度)与Fe³⁺标准溶液浓度的关系如图2所示。称取3.47 g样品，用稀硫酸溶解并定容至1 L，准确移取该溶液10.00 mL，加入足量KSCN溶液，再用蒸馏水定容至100 mL。测得溶液吸光度A=0.8，计算样品中FeOOH的质量分数______(写出主要计算过程)。

5 . 柠檬酸亚铁(FeC₆H₆O₇)是一种易被人体吸收的高效铁制剂，医疗上可以用来治疗缺铁性贫血。 某课题组以硫铁矿烧渣(含Fe₂O₃、SiO₂、少量Al₂O₃等)为原料，先制备碳酸亚铁，再与柠檬酸反应可以制得柠檬酸亚铁。其工艺流程如图：

已知：相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0计算)：

金属离子	沉淀开始pH	沉淀完全pH
Al3+	3.1	5.1
Fe2+	5.9	6.9
Fe3+	1.2	3.2

(1)“浸泡”时加入过量硫酸的目的：___________。
(2)“除杂”时有同学提出下列两种途径，请选择较合理的途径并说明理由___________。

途径一：

途径二：

(3)“制备FeCO₃”时，Na₂CO₃溶液的浓度对沉淀中铁元素的质量分数以及FeCO₃产率的影响如图：

Na₂CO₃溶液的浓度大于4mol/L时，FeCO₃的产率有所下降，而沉淀中铁元素质量分数仍在上升的原因是___________。
(4)已知柠檬酸亚铁易被氧化，能溶于水，不溶于乙醇。设计试验方案，从“除杂”后的FeSO₄溶液制备柠檬酸亚铁晶体：___________，静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。(必须用到的试剂有：Fe粉、4mol/LNa₂CO₃溶液、柠檬酸溶液、无水乙醇)
(5)产品纯度的测定。产品中铁的含量用EDTA配位滴定法测定：称取0.4000g产品中加入足量H₂O₂溶 液和适量的稀H₂SO₄，充分反应后再用0.0600mol • L^-1EDTA溶液滴定至终点(其他离子对滴定过程无干扰)，消耗EDTA溶液的体积为20.00mL(已知：EDTA与Fe³⁺的滴定比例为1∶1，柠檬酸亚铁的摩尔质量为246g/mol)。计算产品的纯度为___________。
(6)上述滴定过程中，导致测定结果偏大的是___________。
a．滴定前，盛装EDTA的酸式滴定管未润洗       
b．滴定时，酸式滴定管中开始有气泡，后来无气泡
c．滴定开始时平视，滴定结束时俯视

6 . 铁黑（Fe₃O₄）是常见的铁系颜料。一种制取铁黑的实验流程如图所示：

从合成后到干燥阶段发生反应的原理如下：Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃Fe(OH)₂·2Fe(OH)₃Fe₃O₄。
(1)保存FeSO₄溶液时，常在试剂瓶中加入铁粉，其目的是____。
(2)加入氨水调pH至7～9时，发生反应的离子方程式为____。
(3)合成步骤中应该控制通入空气的量的原因是____。
(4)铁黑产品中Fe₃O₄的含量是判断产品等级的依据之一。某铁黑样品中混有的杂质为FeO、Fe₂O₃中的一种。根据国标方法，进行的测定实验如下：
①步骤1：称取2.4000g样品置于锥形瓶中，加入足量盐酸，加热使之完全溶解。
②步骤2：向锥形瓶中先加入足量的SnCl₂溶液，将Fe³⁺全部转化为Fe²⁺，除去过量的Sn²⁺，再加入一定量的硫酸和磷酸，并滴加指示剂。
③步骤3： 再向锥形瓶中滴加0.1000mol•L^﹣1K₂Cr₂O₇溶液，恰好完全把Fe²⁺转化为Fe³⁺，反应时K₂Cr₂O₇全部转化为Cr³⁺，共消耗50.00mLK₂Cr₂O₇溶液（K₂Cr₂O₇全部转化为Cr³⁺）。请写出反应的离子方程式并用“单线桥”标出电子转移的方向和数目_____。
④依据题中数据计算样品中Fe元素的质量分数_____(写出计算过程)。

7 . 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①CS₂不溶于水，密度比水的大；②NH₃不溶于CS₂；③三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和催化剂。回答下列问题：
(1)制备NH₄SCN溶液
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是_______。
②实验开始时，打开K₁，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应该反应比较缓慢)，当看到_______现象时说明该反应接近完全。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K₂，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH₄HS完全分解后(NH₄HS=H₂S↑+NH₃↑)，打开K₂，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_______。
②装置E中多孔球泡的作用是_______。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，蒸发浓缩、降温结晶，过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
补充完整实验步骤：测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成500mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，_______消耗标准溶液20.00mL(须使用的试剂：稀硝酸、Fe(NO₃)₃，0.1000mol/LAgNO₃溶液)。
①滴定时发生的反应：SCN^-+Ag⁺=AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_______。
②晶体中KSCN的质量分数为_______(结果精确至0.1%)。

8 . Na₂O₂具有强氧化性，H₂具有还原性，某探究小组的同学学习氧化还原反应的知识后推测Na₂O₂与H₂可以发生反应。为了验证他们的猜想，设计了如图所示的实验进行验证。

请回答：
(1)B装置里面盛放的试剂可以是___________(填序号)。

A．浓硫酸

B．碱石灰

C．无水氯化钙

D．无水硫酸铜

(2)下面是实验过程中的重要步骤，正确的操作顺序___________。
①用小试管收集气体，并检验其纯度
②组装好实验装置，检查装置的气密性
③加热装有Na₂O₂的硬质玻璃管，使其逐渐熔化，反应一段时间
④打开止水夹K₁和K₂，通过分液漏斗向A中滴加稀盐酸
⑤停止加热，充分冷却后，关闭止水夹K₁和K₂
(3)在实验过程中观察到C中淡黄色固体逐渐变成白色，无水硫酸铜未变成蓝色，则Na₂O₂与H₂反应的化学方程式为___________。
(4)用水和酚酞溶液检验C中Na₂O₂是否反应完全，若出现___________的现象，则Na₂O₂没有反应完全。
(5)实验结束以后，该小组的同学还想测定C装置内白色固体中未反应完的Na₂O₂含量。
操作流程如下：

若在转移溶液的过程中，不小心将溶液溅到蒸发皿外面，则测得的Na₂O₂的质量分数___________。(填“偏大”、“偏小”或“不变”)

9 . Na₂CO₃、NaHCO₃和NaCl都是重要的无机化工原料。
(1)以NaCl和NH₄HCO₃为原料制备Na₂CO₃，并测定产品中少量NaHCO₃的含量，过程如图：
I.Na₂CO₃的制备
   
Ⅱ.产品中NaHCO₃含量的测定
步骤1：称取产品2.500g；溶解，配成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL上述溶液，向其中滴入0.1000mol•L^-1盐酸至22.45mL时，溶液中恰好完全转化为。
步骤3：向步骤2中溶液继续滴入0.1000mol•L^-1盐酸，又消耗盐酸23.45mL时，溶液中恰好完全转化为CO₂。
有关盐的溶解度曲线如图所示。
   
①I中“反应”的化学方程式为_____。
②图中碳酸氢铵溶解度在30℃后无数据的原因可能是_____。
③产品中NaHCO₃的质量分数为_____(写出计算过程)。
(2)精制氯化钠可由海水晒制的粗盐(含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、等杂质离子)获得。请补充完整由粗盐获得精制氯化钠的实验方案：将粗盐加水溶解，_____，得到精制氯化钠(实验中必须使用的用品：饱和Na₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、盐酸、pH试纸)。