3 . 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr₂O₃和CCl₄(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl₃，同时生成COCl₂气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬(K₁、K₂为气流控制开关)

原理：
已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。②碱性条件下，可将氧化为(黄色)：酸性条件下，将(橙色)还原为(绿色)。
(1)实验装置合理的连接顺序为a-h-i-______(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃~60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为______。
②补全步骤v的操作：______，其目的是______。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是______。
(4)装置D中反应的离子方程式为______。
(5)测定产品中CrCl₃质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5g CrCl₃产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H₂O₂溶液，小火加热使CrCl₃完全转化为，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色)，使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入3滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol/L的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，重复2～3次，平均消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液21.00mL。
①该样品中CrCl₃的质量分数为______%(保留小数点后两位，Mr(CrCl₃)=158.5)
②下列操作将导致产品中CrCl₃质量分数测定值偏低的是______(填标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间       B．步骤Ⅲ中所用(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液已变质
C．步骤 Ⅱ中未加浓磷酸       D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视

5 . 下列实验操作、现象和所得结论均正确的是

	实验操作	现象	结论
A	在灼热木炭中加入浓硫酸，将生成的气体依次通过品红溶液、饱和NaHCO3溶液、澄清石灰水	品红溶液褪色，澄清石灰水变浑浊	浓硫酸和木炭反应产生SO2和CO2气体
B	惰性电极电解CuCl2溶液，并用湿润的淀粉KI试纸检验阳极产生的气体	试纸先变蓝后褪色	阳极有氯气产生且氯气具有漂白性
C	取少量Na2SO3样品溶于蒸馏水，滴加足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液	有白色沉淀生成	样品已经变质
D	用pH试纸测定浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH比较溶液pH大小	最终CH3COONa溶液对应的pH试纸蓝色较浅	酸性：CH3COOH>HClO

A．A

B．B

C．C

D．D

6 . 适量的和焦亚硫酸钠可用作食品添加剂。回答下列问题：
(1)实验室一般使用的浓硫酸与固体反应制备气体。
①该制备原理的化学反应方程式为___________。
②实验室里制备适量气体最合适的发生装置是下图中的___________(填写字母)。

A．       B．      C．       D．

(2)长期存放的焦亚硫酸钠在潮湿的空气中易被氧化。
已知：
备选试剂：稀盐酸、稀、溶液、溶液、酸性溶液、溶液
①请用上述备选试剂，设计一个简单实验来确认样品已经氧化变质：___________。
②写出焦亚硫酸钠在潮湿空气中氧化变质的反应方程式___________。
(3)可利用如下简易装置测定空气中的含量，反应原理为：。

若空气流速为，当观察到___________时结束计时，测得耗时min。假定样品中的可被溶液充分吸收，则该空气样品中的含量是___________。

9 . 下列实验方案能达到实验目的的是

选项	实验方案	实验目的
A	用盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶洗气	除去甲烷中少量乙烯杂质
B	量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象	探究浓度对化学反应速率的影响
C	向2mL 0.01 KI溶液中加入1mL 0.01 溶液，再滴加KSCN溶液，观察现象	证明与的反应是有限度的
D	取少量样品于试管中，加入硝酸酸化，再加入溶液，观察现象	检验是否变质

A．A

B．B

C．C

D．D

10 . 热敏材料VO₂可用于航天器的智能热辐射器，可用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O]为原料制备。已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①仪器A的名称是_______。
②接口的连接顺序为a→_______。
③实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取ag样品用稀硫酸溶解后，加入25.00mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液20.00mL。
①取用KMnO₄溶液不能使用_______式滴定管，滴定至反应终点的实验现象为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是_______(填标号)。
A.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
B.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
C.Na₂SO₃溶液部分变质
D.滴定达终点时，俯视刻度线读数