1 . 过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30%溶液，最终得到质量分数约68%的溶液。

冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为___________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60℃的原因是___________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500mL三口烧瓶中先加入16g冰醋酸，在搅拌下滴加90g68%溶液，最后加入4.1mL浓硫酸，搅拌5h，静置20h。
(已知：CH₃COOH+H₂O₂+H₂O)
①用浓缩的68%溶液代替常见的30%溶液的目的是___________。
②充分搅拌的目的是___________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0g过氧乙酸试样(液体)，配制成100mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0mL溶液、3滴溶液、5.0mL溶液A，摇匀，用0.01mol/L的溶液滴定至溶液呈微红色。
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0gKI()，摇匀，置于暗处5min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05mol/L的标准溶液滴定至蓝色刚好褪去()。重复步骤b，步骤c三次，测得平均消耗标准溶液的体积为20.00mL。
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要___________
②设计步骤b的目的是___________
③过氧乙酸的质量分数为___________%。

2 . 自然界中锰是含量较高的元素，分布在海洋深处与地壳中，它有多种化合价，如KMnO₄(Ⅶ)、K₂MnO₄(Ⅵ)、MnO₂(Ⅳ)等具有氧化性，MnSO₄(Ⅱ)等具有还原性。
(1)工业上常用锰酸钾溶液电解制备高锰酸钾，写出离子方程式___。
(2)某兴趣小组用KMnO₄滴定法测定补铁剂乳酸亚铁{[CH₃CH(OH)COO]₂Fe}中Fe²⁺含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数。
①结果测得产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是___。
②在滴定的时候发现，一开始反应很慢，一段时间后，反应速率迅速加快，产生该现象的原因可能是___；验证的实验方法是___。
(3)地下水中往往铁锰元素含量超标，常以Fe²⁺、Mn²⁺形式存在，可用ClO₂水溶液去除铁、锰元素。随ClO₂浓度、pH的增加，铁锰去除率或浓度变化曲线如图：

已知：1.碱性越大，Mn²⁺越易被氧化为MnO₂，MnO₂水合物可吸附Mn²⁺
2.ClO₂易溶于水，不与水反应，消毒中常用作杀菌剂并转化为Cl^-，碱性会歧化为ClO和ClO
①ClO₂投加1.2mg前后，去除铁锰情况如图的原因是___。
②pH6～8锰去除率增大，其原因是___。

3 . 盐酸羟胺(化学式为)是一种重要的化工产品，可作还原剂、显像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。
实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟)(环己酮)
制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。

盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：

温度(℃)	溶解度()
20	46.7
40	54.9
60	63.2
80	71.1

(1)仪器甲中进水口应为___________。
A．a处　　　　　　B．b处　　　　　　C．a处或b处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是___________。
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。

A．共价键

B．离子键

C．氢键

D．范德华力

(4)反应后，从三口烧瓶的溶液中获取盐酸羟胺的实验方法为___________。

A．冷却结晶

B．渗析

C．蒸馏

D．萃取、分液

称取0.500g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与形成无色配合物)，最后用的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗的酸性溶液的体积为11.35mL。
反应原理为：①
②
③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目___________。
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有___________。
A．电子天平　　　　B．100mL容量瓶　　　　C．滴定管　　　　D．量筒
判断滴定终点的现象为___________。
(7)通过计算判断该产品的纯度级别___________。(写出计算过程)

纯度级别	优级纯	分析纯	化学纯
质量分数

已知：

4 . 三甲基镓是一种重要的半导体材料前驱体。实验室以镓镁合金、碘甲烷为原料制备，实验步骤及装置如图：

向三颈烧瓶中加入镓镁合金、碘甲烷和乙醚，加热(55℃)并搅拌。蒸出低沸点有机物后减压蒸馏，收集。向中逐滴滴加(三正辛胺)，室温下搅拌，并用真空泵不断抽出蒸气，制得。将置于真空中加热，蒸出。
已知：①常温下，为无色透明的液体，易水解，在空气中易自燃。
②相关物质的沸点信息如表：

物质
沸点/℃	55.8	40.3	34.5	365.8

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；制备时，需在真空中加热的原因是_______。
(2)三颈烧瓶中除生成外，还有和生成，该反应的化学方程式为_______。
(3)用真空泵不断抽出蒸气，有利于生成的理由是_______(用平衡移动原理解释)；与直接分解制备相比，采用“配体交换”工艺制备的产品纯度更高的原因是_______。
(4)测定产品的纯度。取样品于锥形瓶中，加入盐酸，至不再产生气泡，加入2滴甲基橙，用溶液滴定剩余盐酸，消耗溶液的体积为，则的质量分数为_______(用含m、V、、c、的代数式表示)；若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

5 . 通过向烟道内喷入还原剂NH₃，然后在催化剂的作用下将烟气中的NO_x还原成清洁的N₂和H₂O。回答下列问题：
(1)已知下列反应的热化学方程式
①2NH₃(g)+2NO(g)+O₂(g)⇌2N₂(g)+3H₂O(g) ΔH₁=-813kJ·mol^-1
②2NO₂(g)+NH₃(g)⇌N₂(g)+4H₂O(g) ΔH₂=-912kJ·mol^-1
③NO(g)+NO₂(g)+2NH₃(g)⇌2N₂(g)+3H₂O(g) ΔH₃
④2NH₃(g)+O₂(g)⇌N₂(g)+3H₂O(g) ΔH₄=-633kJ·mol^-1
计算反应③的ΔH₃=___________kJ·mol^-1
(2)关于合成氨工艺的下列理解，不正确的是___________(填字母)。

A．工业实际生产中合成氨反应的ΔH和ΔS都小于零

B．当温度、压强一定时，在原料气(N2和H2的比例不变)中添加少量惰性气体，有利于提高平衡转化率

C．基于NH3有较强的分子间作用力可将其液化，不断将液氨移去，利于反应正向进行

D．分离空气可得N2，通过天然气和水蒸气转化可得H2，原料气须经过净化处理，以防止催化剂“中毒”

(3)工业上生产NH₃过程中，常用Fe作催化剂，控制温度773K，压强3.0×10⁷Pa，原料中N₂和H₂物质的量之比为1：2.8.分析说明原料气中N₂过量的理由：___________。
(4)若向容积为1.0L的反应容器中通入5molN₂、15molH₂，在不同温度下分别达到平衡时，混合气体中NH₃的质量分数随压强变化的曲线如图所示。
   
①温度T₁、T₂、T₃大小关系是___________。
②M点的平衡常数K=___________(可用计算式表示)。
(5)铁和氨气在一定条件下发生置换反应生成氢气和另外一种化合物，该化合物的晶胞结构如图所示，该化合物的化学式为___________，若两个最近的Fe原子间的距离为acm，设N_A为阿伏加德罗常数的数值，则该晶体的密度是___________gcm^-3(列出表达式即可)
   

6 . 我国冶铅工艺迅猛发展，底吹炉烟灰中除含有主金属铅外，还含有锌、镉(Cd)等有价金属元素，一种对该烟灰中有价金属综合回收工艺研究如下：

已知：Ⅰ.

底吹炉含镉烟灰的主要化学成分
质量分数/%	37.40	15.88	2.51	0.15	0.28	0.15

①As元素以砷酸盐()形式存在；
②Pb元素主要以PbO和PbSO₄形式存在，不溶于水；
③Cd元素主要以CdSO₄形式存在，CdSO₄易溶于水。
Ⅱ.水浸液初始pH=2～3；滤渣①返回冶铅系统；滤渣②主要成分为FeAsO_4。
回答下列问题：
(1)为提高“水浸”效率，可以采取的措施有_______(任写一条)。
(2)为提高铅和镉的回收率，需综合分析浸出率、渣含金属、渣率。

温度/℃	浸出率/%		渣含金属			渣率/℃
25	86.06	65.48	55.48	3.27	1.28	67.69
45	84.19	63.95	54.63	3.69	1.33	68.04
65	85.51	62.45	55.63	3.37	1.38	68.30
85	84.15	65.08	54.70	3.82	1.33	65.90
液固比	浸出率/%		渣含金属			渣率/℃
1：1	75.22	54.65	51.26	5.29	1.53	74.39
2：1	80.59	58.62	53.98	4.28	1.47	70.66
3：1	85.51	62.45	55.63	3.37	1.38	68.30
4：1	86.82	65.02	57.06	3.14	1.32	66.52

根据以上实验数据选择合适的液固比和温度：_______，理由：_______。
(3)“中和除砷”阶段主要反应的离子方程式为_______。该工序最终需加入试剂①调节溶液pH=5，下列最合适的是_______(填序号)。
A.NaOH B.NH₃·H₂O C.Zn₂O D.H₂SO₄
(4)“电解”过程中阴极的电极反应式为_______。

7 . 向锌氨溶液（由液、氨水-硫酸铵混合溶液配制而成）中加入萃取剂。不同下（其它条件不变）达到平衡后和的萃取效果如图所示。

资料：①反应ⅰ：
反应ⅱ：
反应ⅲ：
②的锌氨溶液中，主要以形式存在
下列说法不正确的是

A．锌氨溶液中存在的电离平衡和的水解平衡

B．时，加入萃取剂达到平衡后，主要以的形式存在

C．由8到10，萃取剂中氨的含量增大的原因是反应ⅲ的平衡向正反应方向移动

D．由8到6，和均增大，前者对反应ⅱ的影响小于后者

8 . KSCN是实验室常用的化学试剂。
(1)探究KCl浓度对Fe³⁺与SCN^-显色反应的影响
将25mL0.005mol•L^-1FeCl₃与25mL0.01mol•L^-1KSCN溶液混合得红色溶液，各取3mL溶液分别加KCl晶体进行透光实验，结果如图所示。

已知：i.溶液颜色越浅，透光率(T)越高；
ii.FeCl₃溶液中存在Fe³⁺+4Cl^-[FeCl₄]^-(黄色)。
①采用FeCl₃稀溶液是为了避免_______(填离子符号)的颜色对实验干扰。
②由实验结果分析，随着KCl浓度增大，Fe(SCN)₃的浓度_______(填“增大”“减小”或“不变”)，从平衡移动的角度分析可能的原因_______。
(2)探究KSCN在铜含量测定过程中的作用
步骤如下：取1.0g铜盐样品溶于稀盐酸配成250mL溶液，取10.00mL加入过量KI充分反应，用0.0100mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准液滴定至终点。
已知：i.2Cu²⁺+4I^-=2CuI↓+I₂；2S₂O+I₂=S₄O+2I^-；
ii.I₂+I^-I，CuI沉淀强烈吸附I；
iii.K_sp(CuI)=1.0×10^-12；K_sp(CuSCN)=4.8×10^-15
①以淀粉为指示剂，滴定终点的颜色变化为_______；根据信息预测最终测定的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
②通过实验探究，在滴定过程中加入KSCN可使测定结果更准确，写出发生反应的离子方程式_______；到达滴定终点时消耗标准液20.00mL，样品中铜元素质量分数为_______，滴定后仍存在少量CuI沉淀，测得溶液中c(I^-)=0.2mol•L^-1，则c(SCN^-)=_______。

9 . 以磷灰石[主要成分为Ca₅(PO₄)₃F]制备锂离子电池正极材料前体FePO₄的实验流程如下：

(1)用磷酸、硫酸“分步浸取”磷灰石制备H₃PO₄，发生的主要反应如下：
Ca₅(PO₄)₃F＋7H₃PO₄=5Ca(H₂PO₄)₂＋HF↑
Ca(H₂PO₄)₂＋H₂SO₄＋2H₂O=CaSO₄·2H₂O ↓＋2H₃PO₄
①磷灰石也可直接用硫酸溶解。两种工艺相比，该“分步浸取”工艺的优点是_____________________。
②经“酸浸”得到的粗H₃PO₄为CaSO₄∙H₃PO₄∙H₂O 混合体系。“纯化” 步骤控制温度在70 ℃，调节H₃PO₄质量分数为55%，使CaSO₄以结晶水合物析出，过滤。为提高H₃PO₄的产率，需对CaSO₄水合物晶体进行洗涤，并________，再将其中部分返回酸浸系统。

(2)将H₃PO₄溶液、FeSO₄溶液和H₂O₂溶液混合，调节溶液pH，得到FePO₄·2H₂O，焙烧脱水得FePO₄。
已知： FePO₄·2H₂O 晶体的纯度及颗粒大小会影响产品性能，沉淀速率过快会形成细小颗粒状粉末；含磷各微粒的物质的量分数与pH的关系如图所示；Fe^3＋+EDTA^4－⇌[Fe(EDTA)]^-。
① 生成FePO₄·2H₂O的离子方程式为________。
②工业上选择溶液pH为2，此时溶液中c(HPO)为1.0×10^-7.3 mol·L^-1，则c(PO)=_____mol·L^－1。
③实际生产时，还加入EDTA四钠盐溶液，其目的是________。
④设计以H₃PO₄溶液、FeSO₄溶液和H₂O₂溶液为原料，制备较大颗粒FePO₄·2H₂O晶体的实验方案：_________________________。 (FePO₄·2H₂O晶体需“洗涤完全”，除主要原料外，其他试剂任用)

10 . 铅铬黄是一种颜料，主要成分是铬酸铅(摩尔质量323g/mol)。现以和等为原料制备该物质，并测定产物纯度。

回答下列问题：
(1)已知不溶于水，具有两性。第①步所得绿色溶液中的有色离子是_______。
(2)第②步生成了，写出该步骤的离子方程式_______。为了使反应充分而不剩余，以下方案中最合理的是_______(填序号)。
A.首先加热绿色溶液，然后将一定量浓溶液滴入其中
B.首先加热浓溶液，然后转入热的绿色溶液中
C.首先将一定量浓溶液滴入绿色溶液中，然后加热煮沸
(3)第③步调节pH=5的目的是为了将转化为_______(填写离子符号)，并且防止在碱性条件下_______形成沉淀。
(4)由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，在第④步中逐滴滴加溶液后，产生黄色沉淀，此时为了提高铅铬黄的产率，可补加少最NaOH溶液，请用化学平衡移动原理加以解释：_______。
(5)测定铅铬黄的纯度：取mg铅铭黄样品用盐酸酸化溶解，加足量KI将其还原为，再用标准溶液滴定至淡黄绿色，发生反应。加入淀粉指示剂，继续滴定，当溶液蓝色褪去，且30s不变色，即为终点。测得平均消耗标准溶液体积为VmL。此铅铬黄样品的质量分数w=_______(用含c、m和V的式子表示)。