3 . 连二亚硫酸钠也叫做保险粉，是一种重要的化工产品，易溶于水、难溶于甲醇，在碱性介质中比较稳定，在空气中易被氧化。某化学小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。
(2)单向阀的作用是___________，制备保险粉前先打开仪器a的活塞的目的是___________。
(3)已知三颈烧瓶中的甲酸转化为，写出生成的化学方程式：___________。
(4)是一种常用的还原剂，写出它与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式：___________。
(5)固体隔绝空气加热使之完全分解得到固体产物、和气体，设计实验方案检验产物中含有的：___________(写出实验操作、现象及结论)。
(6)称取粗产品加水溶解，用NaOH溶液碱化后，加入一定量的溶液恰好完全反应，将溶液中生成的纳米级的银粉干燥后称重，得到银，则粗产品中连二亚硫酸钠的纯度为___________(用含、的表达式)。

4 . 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂，可制医药、抗氧剂、发泡剂。利用尿素法生产水合肼原理为CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl。回答下列问题：
实验一：制取水合肼(实验装置如图所示)

(1)①直形冷凝管冷却水的进水口为___________(用“a”或“b”作答)。
②反应过程中需控制温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶，若滴速过快则会导致产品产率降低。仪器A中盛装的溶液是___________(填字母)；
a． NaOH和NaClO溶液             b． CO(NH₂)₂溶液
用化学方程式解释产率降低的原因：___________。
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分
实验二：测定馏分中水合肼(N₂H₄·H₂O)含量
(2)称取馏分0.50g配成250mL待测溶液，取25mL待测溶液加入20.00mL 0.1000mol/L单质碘的溶液，再加入适量NaHCO₃固体调节pH，待水合肼完全转化为N₂后，加盐酸调节溶液pH并加入少量淀粉溶液，立即用0.0200mol/LNa₂S₂O₃溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为20.00mL。(已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O，I₂+2S₂O=2I^-+S₄O)
①滴定时，Na₂S₂O₃溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为___________。
②若滴定管用蒸馏水洗涤后，未润洗直接盛放Na₂S₂O₃溶液，最终测得水合肼的纯度会___________(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。
③馏分中水合肼(N₂H₄·H₂O)的纯度为___________。
(3)我国科学家以肼(N₂H₄)为原料设计的新型电池能同时实现H₂制备和海水淡化，装置如图。写出b的电极反应方程式___________ ，离子交换膜c是___________(填“阴”或“阳”)离子交换膜。

5 . 二氯化钒有强还原性和吸湿性，熔点为、沸点为，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备并进行相关探究。已知A装置的作用是产生。回答下列问题：

(1)小组同学通过分解制备。
①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为___________(用小写字母填空)。
②实验过程中需持续通入的理由是___________。
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量杂质。称量样品，溶于水充分水解，调后滴加作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液体积为(为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为___________。
②产品中的纯度为___________(保留两位有效数字)。
③若滴定终点时俯视滴定管，则的纯度将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应为___________。

6 . 具有很强的氧化性，广泛应用于化工生产、医疗卫生和环境保护等领域。某同学利用氧化制备，并进行相关实验。

已知：①溶液呈绿色。
②不同离子随展开剂（例如：水）在滤纸上展开的速率不同。
③在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。
回答下列问题：
(1)请从中选择合适的装置制备，并按顺序连接________（填字母）。
(2)恒压滴液漏斗中的作用是________，装置中制备的化学方程式为________。
(3)向装置中通入，一段时间后用玻璃棒蘸取中溶液点在滤纸上，________（填现象），说明反应完全，可停止通入。
(4)和的溶解度曲线如图所示。将中混合物过滤得到滤液，然后经________、洗涤、干燥等一系列操作获得晶体。

(5)某样品中可能含有杂质，采用滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ．取样品于锥形瓶中，加入稀进行溶解，水浴加热至，用的溶液趁热滴定，消耗溶液。
Ⅱ．向上述Ⅰ滴定后溶液中加入适量还原剂将完全还原为、加入稀酸化后，在继续用溶液滴定至终点，又消耗溶液。
①实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的溶液，需要的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯外、容量瓶、还需________。
②步骤Ⅰ中、氧化的离子方程式为________。
③样品中所含的质量分数表达式为________。

7 . 以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵。其过程为：
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知能被氧化，回答下列问题：
(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去)

①仪器a的名称为___________。
②步骤Ⅰ生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。

①接口的连接顺序为a→___________。
②实验开始时，关闭，打开，其目的是___________。当___________时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(Ⅴ)元素均以的形式存在，然后用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。
(已知：)
①产品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为___________。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是___________(填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以和Zn为电极、水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，可插入层间形成。

则其充电时阳极的电极反应式为___________。

8 . 是常用的磁性材料，某小组同学采用下述实验装置(夹持仪器略)制备并验证所得产物的成分和性质。请回答下列问题：

(1)仪器的名称为___________。
(2)B中发生反应的化学方程式为___________。
(3)酒精灯和酒精喷灯点燃的顺序是：先点燃___________(填“酒精灯”或“酒精喷灯”)，目的是___________。
(4)待硬质玻璃管B冷却后，取其中的少许固体进行如下实验：

①试剂的名称为___________。
②现象1为___________。
③若现象2中溶液未变红色，结合装置中固体的成分，用离子方程式解释可能的原因：___________。
(5)已知温度高于时，铁与水蒸气反应的氧化产物只有，甲同学称取粉于装置中，在反应一段时间后停止加热，冷却后称得固体质量为，则实验后的固体物质中的质量为___________g。

9 . 某小组在实验室用NaClO溶液和NH₃反应制备肼(N₂H₄)，并进行相关性质探究实验。
Ⅰ.实验室制备N₂H₄

(1)装置D中反应的化学方程式是___________。
(2)装置C中盛放的试剂是___________。
(3)制备N₂H₄的离子方程式___________。
Ⅱ.测定产品中水合肼(N₂H₄·H₂O)的含量
(4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO₃固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol/L的碘标准溶液滴定(已知：N₂H₄·H₂O +2I₂ = N₂↑+ 4HI + H₂O)。
①滴定到达终点的现象是___________。
②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为___________。
Ⅲ.探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。

【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag₂O，Ag₂O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag₂O中的一种或两种。
【实验验证】
(5)设计如下方案，进行实验。

操作	现象	结论
ⅰ.取少量黑色固体于试管中，加入足量①___________，振荡	黑色固体部分溶解	黑色固体有Ag2O
ⅱ.取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡	②___________	黑色固体是Ag和Ag2O

③综合上述实验，肼具有的性质是___________
(6)N₂H₄是一种二元弱碱，在水中的电离与NH₃相似，写出肼的第一步电离方程式___________

10 . (三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以为原料制备的方法和过程如下：
Ⅰ．制备。
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；的熔点为86℃，易潮解。
制备装置如图：

(1)试剂X是___________；试剂Z的作用为___________。
(2)上述装置制取氯气的化学方程式为___________。
Ⅱ．制备——配合、氧化。
步骤ⅰ：在锥形瓶中，将4g固体溶于8.4mL水中，再加入6g研细的晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ：将上述混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入研细的活性炭和浓氨水，再逐滴加入溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min。然后用冰水浴冷却至0℃左右，抽滤，得粗产品。
(3)滴加时若速度过快，产物中会含有杂质，原因为___________。
(4)水浴加热温度控制在50～60℃，温度不宜过高的原因是___________。
Ⅲ．测定产品纯度。
(5)用如图装置测定产品中的含量(部分装置已省略)：

①蒸氨：取样品(杂质不参与反应)加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的通入盛有标准溶液的锥形瓶中。液封装置2的作用是___________。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后，使用甲基橙作指示剂，用溶液滴定剩余的，到达滴定终点时消耗溶液。滴定终点的现象为___________。产品的纯度___________。(的摩尔质量用M表示)