15. 硫脲[CS(NH
2)
2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)
2,再与CaCN
2溶液反应合成CS(NH
2)
2,实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。
已知:CS(NH
2)
2易溶于水,易被氧化,受热时部分发生异构化生成NH
4SCN。
回答下列问题:
(1)盛装盐酸的仪器名称是
___________。
(2)实验前先检查装置气密性,操作:
①在E中加水至浸没导管末端,……;
②微热A处三颈烧瓶,观察到E处导管末端有气泡冒出,移走酒精灯;
③一段时间后,E处导管末端形成一段水柱,且高度不变。
将操作①补充完整
___________。
(3)检查装置气密性后加入药品,打开K
2.装置B中盛装的试剂为
___________。
(4)关闭K
2,撤走搅拌器,打开K3,水浴加热D中三颈烧瓶,在80℃时合成硫脲,同时生成一种常见的碱。控制温度不高于80℃的原因是
_________,D处合成硫脲的化学方程式为
________。
(5)将装置D中液体过滤后,结晶得到粗产品。
①称取mg产品,加水溶解配成500mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10
-3mol单质碘,
发生反应:6NaOH+3I
2=NaIO
3+5NaI+3H
2O,量取25.00mL硫脲溶液加入锥形瓶,发生反应:NaIO
3+3CS(NH
2)
2=3HOSC(NH)NH
2+NaI。
②充分反应后加稀硫酸至酸性,发生反应:NaIO
3+5NaI+3H
2SO
4=3I
2+3Na
2SO
4+3H
2O,滴加两滴淀粉溶液,用cmol/LNa
2S
2O
3标准溶液滴定,发生反应:I
2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O
6.至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫脲的质量分数为
___________(用含“m、n、C、V的式子表示);若滴定时加入的稀硫酸量不足,会导致所测硫脲的质量分数
___________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知:4NaIO
3+3Na
2S
2O
3+6NaOH=4NaI+6Na
2SO
4+3H
2O。)