22. 某科学小组制备硝基苯的实验装置如下,有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g.cm-1 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20 mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl
2颗粒,静置片刻,弃去CaCl
2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
回答下列问题:
(1)图中装置C的作用是
_______________________________。
(2)制备硝基苯的化学方程式
__________________________________________________。
(3)叙述配制混合酸操作:
______________________________________________。
(4)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是
______________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是
________________________(用化学方程式说明),除去该有色物质选择的试剂是
____________,分离提纯的方法为
___________,涉及的离子方程式为
_______________。
(5)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是
________________________________________。
(6)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是
_______________________________________________________________。
(7)本实验所得到的硝基苯产率是
______________________。