2 . 氮化钛()是一种优良的结构材料，可用于喷汽推进器及火箭等。实验室用在高温条件制备并测定产率的装置如图所示(夹持装置省略)。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置B中的试剂是___________。
(3)实验尾气为无色气体，写出制备反应的化学方程式；___________。
(4)D中的作用是___________。
(5)反应前称取样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为，则的产率为___________。
(6)已知晶体的晶胞结构如图所示，氮原子位于钛原子围成的___________(填立体构型)的中心，假设钛原子与氮原子相切，则氮原子与钛原子半径的比值为_________(列出计算式即可)。

3 . 铁酸锌是一种性能优良的软磁材料，可作烯类有机化合物氧化脱氢的催化剂。实验室制备铁酸锌可采用如下步骤：
Ⅰ.制备前驱物
①分别配制溶液和溶液，并将二者混合备用。
②另外称取溶于蒸馏水中。
③将①和②所得溶液混合加热到，并在加热搅拌；待溶液冷却后进行减压过滤、洗涤，干燥，得到前驱物。
Ⅱ.制备铁酸锌
将步骤Ⅰ所得前驱物在灼烧，冷却后称量质量为，计算产率。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中配制溶液需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、容量瓶和___________。下列关于容量瓶的操作，正确的是___________(填标号)。

(2)在试管中加入少量晶体，加水溶解，滴加___________(填写试剂名称)，无明显现象，由此可知样品___________(填“已”或“未”)变质。
(3)步骤Ⅰ中检验沉淀是否洗涤干净的操作是___________。
(4)步骤Ⅱ中“灼烧”发生的反应属于分解反应，其化学方程式为___________。
(5)该实验的总产率为___________。
(6)晶体的一种晶胞结构如图所示，晶胞可看成由A、B单元按C方式交替排布构成，“○”表示。则“●”表示的微粒是___________(填符号)，晶体的密度为___________(已知晶胞参数为，列出计算式)。

5 . 环己酮()是重要的化工原料和有机溶剂，可用于制造合成橡胶、合成纤维和药品等。实验室用次氯酸钠氧化法制备环已酮的原理与操作流程如下。

已知：
①环己酮的密度比水的密度小，能与水形成恒沸混合物，沸点为95℃。
②31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4 g。
回答下列问题：
(1)环己醇与次氯酸钠溶液反应的离子方程式为_______。
(2)“操作1”和“操作3”是蒸馏，其蒸馏装置中用到的冷凝管是_______(填字母)。

A.     B.       C.

(3)“操作2”是分液，分液时有机相应从分液漏斗的_______(选填“上口”或“下口”)放出。
(4)实验中加入无水硫酸镁的目的是_______。
(5)制备环己酮粗品时：
①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，否则应再补加次氯酸钠溶液，其目的是_______。
②次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定。用移液管移取10.00mL次氯酸钠溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀后移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL0.1 mol·L^-1盐酸和2g碘化钾，用0.1mol·L^-1硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反应的离子方程式为______________；滴定终点的实验现象为______________；若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为_______。(已知
(6)本实验环己酮的产率最接近_______(填字母)。

A．50%

B．60%

C．70%

D．80%

6 . 氧钒碱式碳酸铵晶体，紫红色，难溶于水和乙醇。其制备及氮元素含量的测定实验如下（已知易被氧化）。回答下列问题。
Ⅰ．制备
步骤1：向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟。
步骤2：向足量溶液中缓慢加入制得的溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
步骤3：反应结束后抽滤，先后用饱和溶液、无水乙醇洗涤，静置得产品。
(1)“步骤1”产生无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(2)用无水乙醇洗涤的目的是______。
(3)“步骤2”可在如图装置中进行。

①连接装置，依次连接的顺序为______。（按气流方向，用字母标号表示）。
②检查装置气密性，加入试剂。先打开，通入一段时间气体目的是______，当观察到______（填实验现象）时，再关闭，打开，进行实验。
③生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为______。
Ⅱ．产品中氮元素含量的测定
精确称取wg晶体加入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液充分反应，通入水蒸气，将氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的饱和硼酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5盐酸标准溶液滴定，到终点时消耗盐酸。

1．玻璃管       2．水       3．10%NaOH溶液       4．样品液       5．硼酸标准溶液       6．冰盐水
已知：，。
(4)“冰盐水”的作用是______。
(5)样品中氮元素质量分数的表达式为______。

7 . 硫酸铁和硫酸亚铁均为重要的盐。实验室用废铁屑(含油污)制备和溶液，并进行相关探究。回答下列问题：
Ⅰ．制备0.01 mol⋅L溶液和0.04 mol⋅L溶液。
步骤一：将废铁屑(含油污)依次用热纯碱溶液、蒸馏水清洗后，加入足量溶液，充分反应后过滤；
步骤二：向滤液中分批加入足量双氧水，充分反应后小心煮沸、冷至室温；
步骤三：标定所得溶液浓度；
步骤四：配制100 mL 0.01 mol⋅L 溶液；
步骤五：取部分标定浓度后的溶液，经转化后配制100 mL 0.04 mol⋅L 溶液。
(1)步骤一中用蒸馏水清洗的目的为___________；步骤二中，双氧水需足量并分批加入的原因为___________。
(2)步骤三标定溶液浓度的操作：准确量取10.00 mL 溶液于锥形瓶中，依次加入适当过量的、适量的，充分反应后用0.1000 mol⋅L 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为20.00 mL(已知：Sn的常见化合价为+2、+4；该实验条件下不与反应)。
①向溶液中加入反应的离子方程式为___________；加入适量的作用为___________。
②溶液的物质的量浓度为___________。
(3)制备0.01 mol⋅L 溶液的实验中，如图所示仪器不需要使用的是___________(填仪器名称)。

Ⅱ．探究与Ag生成和的反应特点。
提出猜想：上述反应为可逆反应。
验证猜想：取少量Ag粉，向其中加入0.01mol⋅L 溶液，固体全部溶解；将0.01 mol⋅L 溶液与0.04 mol⋅L 溶液等体积混合，产生灰黑色沉淀。
(4)验证猜想时，第二步实验中所加FeSO₄溶液过量的目的为___________；向所得灰黑色沉淀中加入适量浓硝酸，通过___________(填实验现象)，可证明灰黑色沉淀为Ag单质。
(5)实验结论：猜想___________(填“成立”或“不成立”)。

10 . 硫脲易溶于水，有较强的还原性，温度较高时能发生异构化，常用作橡胶促进剂和医药合成的原料．实验室先制备，再与反应制备硫脲，装置（夹持及加热装置略）如下图所示．

回答下列问题：
(1)仪器a的名称为__________；试剂X为__________。
(2)关闭、，打开，开启搅拌器，充分反应，装置C中发生的主要反应的离子方程式为__________。
(3)关闭，打开，通入一段时间，目的是__________。
(4)关闭，撤走搅拌器，打开，控制仪器a中温度为发生反应，反应一段时间后，将反应混合物过滤后低温蒸发，减压过滤、洗涤，干燥，得粗产品．采用低温蒸发的原因为__________；为减少氧化，减压过滤和干燥时最好采用的仪器是__________。

(5)称取产品配成溶液，取加入碘量瓶中，再加入碘标准溶液和溶液，发生反应：；．充分反应后加稀硫酸至酸性，滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：．至终点时消耗标准溶液．达到滴定终点的现象为__________；粗产品中硫脲的质量分数为__________（用含V的代数式表示）。