30. 二甘氨酸钠碳酸盐是甘氨酸(NH
2CH
2COOH)的衍生物,化学式为(NH
2CH
2COONa)
2CO
2,在食品、医药行业有广泛应用。某兴趣小组设计的制备流程如下:
关信息如下:
a.二甘氨酸钠碳酸盐稳定性佳,易溶于水,溶解度随温度升高而增大,几乎不溶于醇和醚。
b.二甘氨酸钠碳酸盐在水中常温下不水解,超过80 °C水解。与酸反应时不生成水。
c.甘氨酸水溶液的pH值约为5.97。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,投料时,不宜加入过量的水,原因是
___________。
(2)步骤Ⅱ,微沸回流,设计的装置如图,请指出该装置的一处错误
___________,说明理由
___________。
(3)步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作,洗涤应依次使用
___________。
A.沸水、无水乙醇
B.冰水、无水乙醇
C.乙醚、沸水
D.乙醚、冰水
(4)二甘氨酸钠碳酸盐粗产品中可能含有不完全反应的Na
2CO
3,请设计实验方案检验
___________。
(5)步骤IV,除去二甘氨酸钠碳酸盐粗产品中Na
2CO
3后,得到二甘氨酸钠碳酸盐精产品。为测定二甘氨酸钠碳酸盐精产品的纯度,该兴趣小组设计如下研究方案:准确配制并移取二甘氨酸钠碳酸盐溶液于锥形瓶中,加入合适的指示剂,采用盐酸标准溶液滴定。
①已知几种常见指示剂的变色范围
指示剂 | 变色的pH范围 | 颜色 |
甲基橙 | 3.1 ~ 4.4 | 红-橙-黄 |
甲基红 | 4.4 ~ 6.2 | 红-橙-黄 |
酚酞 | 8.2 ~ 10.0 | 无-粉红-红 |
为减小误差,较合适的指示剂
___________,终点颜色变化为
___________。
②上述研究方案中有关滴定的操作,正确的有
___________。
a.使用滴定管前,应首先检查是否漏水。
b.准确移取待测液于锥形瓶中之前,应先用待测液润洗移液管、锥形瓶内壁2~3次。
c.加入盐酸标准溶液前,应首先用盐酸标准溶液润洗滴定管内壁2~3次。
d.滴定开始前,滴定管尖嘴部分有气泡,因与测定结果无关,无需排除。
e.滴定过程中滴加溶液的速度不能太快也不能太慢,应控制在3~4滴/s为宜。
f.为避免溶液溅出,滴定过程中锥形瓶应保持静止。
g.读数时,视线应与凹液面最低处相切。
h.为获得尽可能准确的实验结果,应至少重复滴定5~6次,求平均值,计算二甘氨酸钠碳酸盐产品的纯度。