1 . 水泥是重要的建筑材料,硅酸盐水泥主要为硅酸二钙(2CaO·SiO2)、硅酸三钙(3CaO ·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)。铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)和氧化镁等的混合物。《水泥化学分析方法》中用EDTA(一种常用作滴定金属离子含量的有机物)滴定法测定水泥样品中钙、镁的含量。其过程如图所示:
已知:相关金属离子浓度为0.1mol/L时,形成氢氧化物沉淀的pH范围如表:
回答下列问题:
(1)工业制水泥的主要原料是黏土和______ (填名称)。
(2)步骤①中选择用银坩埚而不用瓷坩埚,其理由是_____ .滤渣的主要成分为_____ 。(填化学式)。
(3)步骤③中加入的酒石酸钠和三乙醇胺作为掩蔽剂,可掩蔽杂质离子的干扰,在该过程中,主要掩蔽的离子有_____ 。 掩蔽剂需要在调pH前加入,若在碱性溶液中则起不到掩蔽作用,试从要掩蔽的离子性质分析原因:_______ 。
(4)步骤④和⑤中,调pH时,最好选用试剂_____ (填序号)。
A.氨水 B. MgO C. CaCO3
(5)水泥样品中的钙的含量通过步骤④滴定结果可计算得出;而步骤⑤滴定的是钙、镁总量,所以测定镁的含量准确性还依赖于步骤④。当溶液pH大于12时,会生成硅酸钙沉淀,所以若滴定前,溶液中还有少量的硅酸,则需加入适量氟化钾,以消除硅酸的干扰。若未加氟化钾,残留的硅酸会使镁含量测定结果______ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)镁含量的测定还受水泥试样中一氧化锰含量的影响,当一氧化锰含量小于0.5%时,干扰不明显,可忽略不计;但大于0.5%时,还需要再测出一氧化锰含量。一氧化锰的测定是在硫酸介质中,用高碘酸钾将其氧化为高锰酸根离子,进行测量。写出该过程中反应的离子方程式:______ (该反应中的一种产物可以作为食盐的添加剂)。
已知:相关金属离子浓度为0.1mol/L时,形成氢氧化物沉淀的pH范围如表:
金属离子 | Mg2+ | Ca2+ | Al3+ | Fe3+ |
开始沉淀的pH | 11 | 13.5 | 3.5 | 2 |
完全沉淀的pH | 13 | >14 | 4.5 | 3.5 |
(1)工业制水泥的主要原料是黏土和
(2)步骤①中选择用银坩埚而不用瓷坩埚,其理由是
(3)步骤③中加入的酒石酸钠和三乙醇胺作为掩蔽剂,可掩蔽杂质离子的干扰,在该过程中,主要掩蔽的离子有
(4)步骤④和⑤中,调pH时,最好选用试剂
A.氨水 B. MgO C. CaCO3
(5)水泥样品中的钙的含量通过步骤④滴定结果可计算得出;而步骤⑤滴定的是钙、镁总量,所以测定镁的含量准确性还依赖于步骤④。当溶液pH大于12时,会生成硅酸钙沉淀,所以若滴定前,溶液中还有少量的硅酸,则需加入适量氟化钾,以消除硅酸的干扰。若未加氟化钾,残留的硅酸会使镁含量测定结果
(6)镁含量的测定还受水泥试样中一氧化锰含量的影响,当一氧化锰含量小于0.5%时,干扰不明显,可忽略不计;但大于0.5%时,还需要再测出一氧化锰含量。一氧化锰的测定是在硫酸介质中,用高碘酸钾将其氧化为高锰酸根离子,进行测量。写出该过程中反应的离子方程式:
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2020-12-13更新
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1031次组卷
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7卷引用:考点10 碳、硅及其无机非金属材料-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(浙江专用)
(已下线)考点10 碳、硅及其无机非金属材料-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(浙江专用)云南师范大学附属中学2021届高三高考适应性月考(四)理综化学试题(已下线)培优09 除杂提纯类工业流程(提高练)-2021年高考化学大题培优练(新高考地区专用)(已下线)大题02 化学工艺流程题(二)-【考前抓大题】备战2021年高考化学(全国通用)(已下线)考点10 碳、硅及其无机非金属材料-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(全国通用)(已下线)考点12 硅及其无机非金属材料-备战2023年高考化学一轮复习考点帮(全国通用)(已下线)考点12 硅及其无机非金属材料(核心考点精讲精练)-备战2024年高考化学一轮复习考点帮(全国通用)
解题方法
2 . I.由三种元素组成的化合物A,相对分子质量为62,常温下为无色晶体,易分解、易爆炸,水溶液中相对稳定,是一种二元弱酸,一定条件下还可用作还原剂。A的制备可以由工业盐经过如下步骤实现:
已知:钠汞齐是一种强还原剂,由钠溶于汞形成;C是氯碱工业产物之一。请回答:
(1)A的结构式:__________ (A中所有原子都满足稀有气体的最外层电子结构)。
(2)工业盐生成B和C的化学方程式:__________ 。
(3)请设计实验证明A是一种二元弱酸:__________ 。
II.为检验某纯碱样品中是否含有碳酸氢钠,可采用不同的方法。
实验室提供下列仪器与药品:酒精灯、铁架台及固定装置、带玻璃导管的单孔橡胶塞、试管、胶头滴管、蒸馏水、CaCl2溶液、澄清石灰水、酚酞试液、盐酸、NaOH溶液。
请根据所提供的仪器与药品设计两个可行的实验方案:__________ 。
已知:钠汞齐是一种强还原剂,由钠溶于汞形成;C是氯碱工业产物之一。请回答:
(1)A的结构式:
(2)工业盐生成B和C的化学方程式:
(3)请设计实验证明A是一种二元弱酸:
II.为检验某纯碱样品中是否含有碳酸氢钠,可采用不同的方法。
实验室提供下列仪器与药品:酒精灯、铁架台及固定装置、带玻璃导管的单孔橡胶塞、试管、胶头滴管、蒸馏水、CaCl2溶液、澄清石灰水、酚酞试液、盐酸、NaOH溶液。
请根据所提供的仪器与药品设计两个可行的实验方案:
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20-21高二上·浙江·期中
解题方法
3 . 亚硝酸钠(NaNO2)是一种工业盐,实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)制备。
已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2;②3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性条件下,NO和NO2都能与反应生成和Mn2+;Na2O2能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(1)加热装置A前,先通一段时间N2,目的是___________ 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为______ 。实验结束后,将B瓶中的溶液经蒸发浓缩、_______ (填操作名称)、过滤可获得CuSO4·5H2O。
(3)仪器C的名称为________ ,其中盛放的药品为___________ (填名称)。
(4)充分反应后,检验装置D中产物的方法是:取产物少许置于试管中,___________ ,则产物是NaNO2(注明试剂、现象)。
(5)为测定亚硝酸钠的含量,称取4.000 g样品溶于水配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定,实验所得数据如表所示:
根据表中数据,计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数___________ 。
已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2;②3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性条件下,NO和NO2都能与反应生成和Mn2+;Na2O2能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(1)加热装置A前,先通一段时间N2,目的是
(2)装置A中发生反应的化学方程式为
(3)仪器C的名称为
(4)充分反应后,检验装置D中产物的方法是:取产物少许置于试管中,
(5)为测定亚硝酸钠的含量,称取4.000 g样品溶于水配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定,实验所得数据如表所示:
滴定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 |
KMnO4溶液体积/mL | 20.60 | 20.02 | 20.00 | 19.98 |
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4 . Ⅰ.绿色粉末状固体化合物X由三种元素组成,取50.4gX,用蒸馏水完全溶解得绿色溶液A,将溶液A分成A1和A2两等份,完成如下实验:
请回答
(1)X的化学式是____ 。
(2)沉淀C分解生成固体D的过程若温度过高可能得到砖红色固体,请写出由D固体生成砖红色固体的化学方程式:____ 。
(3)蓝色沉淀中加入足量浓NaOH会生成一种绛蓝色溶液,原因是生成了一种和X类似的物质,请写出该反应的离子方程式____ 。
Ⅱ.为检验三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的热分解产物,按如图所示装置进行实验:
请回答
(1)该套实验装置的明显缺陷是____ 。
(2)实验过程中观察到B中白色无水硫酸铜变成蓝色,C、F中澄清石灰水变浑浊,E中____ (填实验现象),则可证明三草酸合铁酸钾热分解的气体产物是H2O、CO、CO2。
(3)样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验FeO存在的方法是:____ 。
请回答
(1)X的化学式是
(2)沉淀C分解生成固体D的过程若温度过高可能得到砖红色固体,请写出由D固体生成砖红色固体的化学方程式:
(3)蓝色沉淀中加入足量浓NaOH会生成一种绛蓝色溶液,原因是生成了一种和X类似的物质,请写出该反应的离子方程式
Ⅱ.为检验三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的热分解产物,按如图所示装置进行实验:
请回答
(1)该套实验装置的明显缺陷是
(2)实验过程中观察到B中白色无水硫酸铜变成蓝色,C、F中澄清石灰水变浑浊,E中
(3)样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验FeO存在的方法是:
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2020-11-30更新
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329次组卷
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2卷引用:浙江省十校联盟2021届高三10月联考化学试题
5 . 在防治新冠肺炎的工作中,过氧乙酸(CH3COOOH)是众多消毒剂中的一种,它具有强氧化性,可将各种病原微生物杀灭。其性质不稳定,为无色透明液体,易溶于水易挥发,见光与热易分解。过氧化氢不同的浓度有不同的用途,某同学利用高浓度的双氧水和冰醋酸制备少量过氧乙酸并进行相关实验,其制备原理为:CH3COOH+H2O2CH3COOOH+ H2O △H<0(在90.7℃时乙酸丁酯与水会形成共沸物及时分离出水,提高产率)
(1)装置中仪器a中盛放的试剂为________ ( 填“乙酸”或“双氧水”),其中使用油水分离器的优点是:_____________________ .
(2)下列有关过氧乙酸叙述正确的是________ 。
A.由过氧化氢与醋酸制取过氧乙酸的反应属于氧化还原反应
B.浓过氧乙酸中加入少许紫色石蕊试液,振荡后试液一定呈红色
C.过氧乙酸可用于手部、室内空气,桌椅和餐具的消毒,不能用于浸泡金属器械
D.过氧乙酸应注意密闭、低温保存于棕色细口瓶中
(3)正确的实验步骤是a→( ) →( ) →( ) →( ) →d
a.连接好如图所示的装置,检查好气密性,在油水分离器中加满乙酸丁酯;
b.加入浓硫酸2mL,搅拌5h,低温避光阴凉处静置20h;
c.打开恒温搅拌器和通入冷却水,打开抽气泵将系统抽为真空并保持恒定;
d.将反应瓶中静置所得液体转移试剂瓶。贴上标签以备用。
e.向带有投拌装置及温度计的500mL反应瓶中加入一定量的反应物,乙酸丁酯和5 mL的磷酸作稳定剂;
f.在不断搅拌下将90 g 68%仪器a中试剂逐滴加入反应瓶;
(4)过氧乙酸 (含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如图。
①过氧乙酸被Fe2+还源,还原产物之一为乙酸, 其离子方程式为______________ 。
②若样品体积为25.00mL,加入0.200 mol/LFeSO4溶液25.00mL,消耗0.100 mol/LK2Cr2O7溶液5.00 mL,则过氧乙酸含量为_____ g/L。若H2O2未完全除尽,则测定结果会____________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响") (计算结果小数点后保留2位)。
(1)装置中仪器a中盛放的试剂为
(2)下列有关过氧乙酸叙述正确的是
A.由过氧化氢与醋酸制取过氧乙酸的反应属于氧化还原反应
B.浓过氧乙酸中加入少许紫色石蕊试液,振荡后试液一定呈红色
C.过氧乙酸可用于手部、室内空气,桌椅和餐具的消毒,不能用于浸泡金属器械
D.过氧乙酸应注意密闭、低温保存于棕色细口瓶中
(3)正确的实验步骤是a→
a.连接好如图所示的装置,检查好气密性,在油水分离器中加满乙酸丁酯;
b.加入浓硫酸2mL,搅拌5h,低温避光阴凉处静置20h;
c.打开恒温搅拌器和通入冷却水,打开抽气泵将系统抽为真空并保持恒定;
d.将反应瓶中静置所得液体转移试剂瓶。贴上标签以备用。
e.向带有投拌装置及温度计的500mL反应瓶中加入一定量的反应物,乙酸丁酯和5 mL的磷酸作稳定剂;
f.在不断搅拌下将90 g 68%仪器a中试剂逐滴加入反应瓶;
(4)过氧乙酸 (含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如图。
①过氧乙酸被Fe2+还源,还原产物之一为乙酸, 其离子方程式为
②若样品体积为25.00mL,加入0.200 mol/LFeSO4溶液25.00mL,消耗0.100 mol/LK2Cr2O7溶液5.00 mL,则过氧乙酸含量为
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19-20高三·浙江·阶段练习
解题方法
6 . K3[ Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:
(1)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按如图所示装置进行实验。
①反应开始前通入氮气的目的是___________________________________ 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断装置A中反应一 定生成了气体___________________ 、___________________ 。
③样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是_______________________________________________ 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
步骤一:称量5.40g三草酸合铁酸钾样品,配制成250mL溶液。
步骤二:用移液管移取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳,同时,MnO4- 被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入过量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+ ,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液收集到锥形瓶中。
步骤三:向上述收集到的溶液中加稀H2SO4, 用0.010 mol·L-1KMnO4溶液滴定该溶液至终点,消耗KMnO4溶液21.98 mL,反应中被还原成Mn2+。
步骤四:重复步骤二、步骤三操作,其中步骤三滴定时消耗0.010mol·L-1KMnO4溶液22.02mL。
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是:称量、溶解、冷却、移液、洗涤、_____ 、摇匀。
②步骤二中判断滴定至终点依据的现象是_____________________________________ 。
③实验测得该样品中铁的质量分数为_________________________ 。
(3)配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量,如Cu2++4NH3[Cu(NH3)4]2+,其稳定常数的表达式为K=。已知某温度下,K{[Fe(C2O4)3]3-}=1020, K[ Fe(SCN)3]=2×103,能否用KSCN溶液直接检验K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O中的铁元素?_________ (填“是”或“否”)。,
(1)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按如图所示装置进行实验。
①反应开始前通入氮气的目的是
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断装置A中反应一 定生成了气体
③样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
步骤一:称量5.40g三草酸合铁酸钾样品,配制成250mL溶液。
步骤二:用移液管移取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳,同时,MnO4- 被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入过量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+ ,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液收集到锥形瓶中。
步骤三:向上述收集到的溶液中加稀H2SO4, 用0.010 mol·L-1KMnO4溶液滴定该溶液至终点,消耗KMnO4溶液21.98 mL,反应中被还原成Mn2+。
步骤四:重复步骤二、步骤三操作,其中步骤三滴定时消耗0.010mol·L-1KMnO4溶液22.02mL。
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是:称量、溶解、冷却、移液、洗涤、
②步骤二中判断滴定至终点依据的现象是
③实验测得该样品中铁的质量分数为
(3)配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量,如Cu2++4NH3[Cu(NH3)4]2+,其稳定常数的表达式为K=。已知某温度下,K{[Fe(C2O4)3]3-}=1020, K[ Fe(SCN)3]=2×103,能否用KSCN溶液直接检验K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O中的铁元素?
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解题方法
7 . 部分氧化的铁铜合金样品(氧化产物为Fe2O3、CuO)共5.76g,经如图处理:
(1)滤渣成分为__ ,滤液A中含有的阳离子为__ 。
(2)样品中铁元素的质量分数为__ 。
(1)滤渣成分为
(2)样品中铁元素的质量分数为
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解题方法
8 . 氧化铝陶瓷常用于厚膜集成电路,制备氧化铝陶瓷的合成路线如图所示,回答下列问题。
(1)“氧化”步骤发生的离子方程式为:___ ,使用双氧水作氧化剂优点为___ :
(2)“热分解”得到的产物除了氧化铝外,还有NH3、N2、SO2、SO3、H2O生成,则氧化产物和还原产物的物质的量之比为___ 。
(3)铵明矾晶体的化学式为NH4Al(SO4)2·12H2O,“热分解”步骤中,其各温度段内受热“失重计算值”(失重计算值%=×100%)如表所示:
通过上述数据经粗略计算可判断,在温度区间___ 铵明矾基本上失去了全部结晶水。
(4)“结晶”步骤中常采用的操作是___ 。
(5)合成过程中常使用过量的工业硫酸铵,可利用硫酸铵溶液水解显酸性抑制硫酸铝水解,另外的一个重要作用是___ 。
(6)通常认为金属离子浓度等于1×10-5mol/L即可认为沉淀完全,试计算常温下“中和”步骤中需要调节溶液pH=___ (保留一位小数,已知:Ksp[Fe(OH)3]=8.0×10-38,lg5=0.7)。
(1)“氧化”步骤发生的离子方程式为:
(2)“热分解”得到的产物除了氧化铝外,还有NH3、N2、SO2、SO3、H2O生成,则氧化产物和还原产物的物质的量之比为
(3)铵明矾晶体的化学式为NH4Al(SO4)2·12H2O,“热分解”步骤中,其各温度段内受热“失重计算值”(失重计算值%=×100%)如表所示:
温度区间(℃) | 18→190 | 190→430 | 430→505 | 505→900 |
失重计算值(%) | 39.20 | 7.80 | 13.00 | 26.00 |
(4)“结晶”步骤中常采用的操作是
(5)合成过程中常使用过量的工业硫酸铵,可利用硫酸铵溶液水解显酸性抑制硫酸铝水解,另外的一个重要作用是
(6)通常认为金属离子浓度等于1×10-5mol/L即可认为沉淀完全,试计算常温下“中和”步骤中需要调节溶液pH=
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2020-04-04更新
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357次组卷
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4卷引用:考点14 铝及其化合物-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(浙江专用)
(已下线)考点14 铝及其化合物-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(浙江专用)陕西省榆林市 2020届高考3月线上模拟考试化学试题安徽省六安市第一中学2020届高三下学期第九次模拟考试理综化学试题(已下线)考点14 铝及其化合物-备战2022年高考化学一轮复习考点帮(全国通用)
解题方法
9 . 某天然碱可以看作是CO2 和 NaOH 反应后的产物组成的一种物质。为了研究该物质的组成,进行如下实验:
ⅰ称取 3.98 g 天然碱样品,加入 50mL 稀盐酸(足量),产生 CO2 896mL(标准状况)。
ⅱ称取 3.98g 天然碱样品,加热至分解完全,产生 CO2 224mL(标准状况)和 0.36g 水。
①该稀盐酸的物质的量浓度最小是_____________ 。
②天然碱的化学式是_____________ 。
ⅰ称取 3.98 g 天然碱样品,加入 50mL 稀盐酸(足量),产生 CO2 896mL(标准状况)。
ⅱ称取 3.98g 天然碱样品,加热至分解完全,产生 CO2 224mL(标准状况)和 0.36g 水。
①该稀盐酸的物质的量浓度最小是
②天然碱的化学式是
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解题方法
10 . 氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸,俗称“固体硫酸”,易溶于水和液氨,不溶于乙醇,在工业上常用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。某实验室用尿素和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)制备氨基磺酸的流程如图:
已知“磺化”步骤发生的反应为:
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) ΔH<0
②H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2↑
发生“磺化”步骤反应的装置如图1所示:请回答下列问题:
(1)下列关于“磺化”与“抽滤”步骤的说法中正确的是____ 。
A.仪器a的名称是三颈烧瓶
B.冷凝回流时,冷凝水应该从冷凝管的B管口通入
C.抽滤操作前,应先将略小于漏斗内径却又能将全部小孔盖住的滤纸平铺在布氏漏斗中,稍稍润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,再转移悬浊液
D.抽滤结束后为了防止倒吸,应先关闭水龙头,再拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
(2)“磺化”过程温度与产率的关系如图2所示,控制反应温度为75~80℃为宜,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,可能的原因是____ 。
(3)“抽滤”时,所得晶体要用乙醇洗涤,则洗涤的具体操作是____ 。
(4)“重结晶”时,溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是____ 。
(5)“配液及滴定”操作中,准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中,以淀粉-碘化钾溶液做指示剂,用0.08000mol•L-1的NaNO2标准溶液进行滴定,当溶液恰好变蓝时,消耗NaNO2标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2,NaNO2的还原产物也为N2。
①电子天平使用前须____ 并调零校准。称量时,可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央,显示数字稳定后按____ ,再缓缓加样品至所需质量时,停止加样,读数记录。
②试求氨基磺酸粗品的纯度:____ (用质量分数表示)。
③若以酚酞为指示剂,用0.08000mol•L-1的NaOH标准溶液进行滴定,也能测定氨基磺酸粗品的纯度,但测得结果通常比NaNO2法____ (填“偏高”或“偏低”)。
已知“磺化”步骤发生的反应为:
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) ΔH<0
②H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2↑
发生“磺化”步骤反应的装置如图1所示:请回答下列问题:
(1)下列关于“磺化”与“抽滤”步骤的说法中正确的是
A.仪器a的名称是三颈烧瓶
B.冷凝回流时,冷凝水应该从冷凝管的B管口通入
C.抽滤操作前,应先将略小于漏斗内径却又能将全部小孔盖住的滤纸平铺在布氏漏斗中,稍稍润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,再转移悬浊液
D.抽滤结束后为了防止倒吸,应先关闭水龙头,再拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
(2)“磺化”过程温度与产率的关系如图2所示,控制反应温度为75~80℃为宜,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,可能的原因是
(3)“抽滤”时,所得晶体要用乙醇洗涤,则洗涤的具体操作是
(4)“重结晶”时,溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是
(5)“配液及滴定”操作中,准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中,以淀粉-碘化钾溶液做指示剂,用0.08000mol•L-1的NaNO2标准溶液进行滴定,当溶液恰好变蓝时,消耗NaNO2标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2,NaNO2的还原产物也为N2。
①电子天平使用前须
②试求氨基磺酸粗品的纯度:
③若以酚酞为指示剂,用0.08000mol•L-1的NaOH标准溶液进行滴定,也能测定氨基磺酸粗品的纯度,但测得结果通常比NaNO2法
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