1 . 草酸镍(NiC₂O₄)是一种不溶于水的浅绿色粉末，常用于制镍催化剂和镍粉等。以铜镍合金废料(主要成分为镍和铜，含有一定量的铁和硅)为原料生产草酸镍的工艺流程如图：

已知：①“浸出”液含有的离子主要有H⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、、；
②pH增大，Fe²⁺被氧化的速率加快，同时生成的Fe³⁺水解形成更多的胶体能吸附Ni²⁺。
③草酸的K_a1=6.0×10^-2，K_a2=5.0×10^-5。
回答下列问题：
(1)生产时为提高合金废料浸出率，下列措施可行的是_______(填字母)。
a．适当延长浸出时间　　　b．高温浸出　　　c．分批加入混酸浸取并搅拌
(2)“萃取”步骤中萃取除去的主要金属阳离子是_______。
(3)“氧化”过程中，控制70℃、pH小于3的条件下进行。
①“氧化”过程的离子方程式为_______。
②若pH大于3镍的回收率降低的原因是_______。
(4)“过滤”后的滤液中加入(NH₄)₂C₂O₄溶液反应得到草酸镍，过滤得到的草酸镍需要用蒸馏水洗涤，检验晶体是否洗涤干净的方法是_______。已知常温下K_sp[NiC₂O₄]=1.70×10^-17，当溶液pH=2时，Ni²⁺沉淀完全[c(Ni²⁺)≤1×10^-5mol·L^-1时认为完全沉淀]，则此时溶液中草酸的浓度c(H₂C₂O₄)=_______(保留两位有效数字)。
(5)在空气中加热二水合草酸镍得到NiO，该反应的化学方程式为_______。

2 . 碘化亚铜(CuI)可用作有机合成催化剂，是一种白色粉末，不溶于水，在空气中相对稳定。实验室制备碘化亚铜的装置如图(部分夹持及加热装置已略去)：

部分实验步骤如下：
I．取50.0gCuSO₄∙5H₂O、80.0gNaI于仪器B中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，得到黄色沉淀；
II．打开分液漏斗，将产生的SO₂通向黄色沉淀，充分反应后得到白色沉淀；
III．将分离出的白色沉淀经过“系列操作”得到19.1g产品；
IV．测定产品中CuI的纯度。
回答下列问题：
(1)在使用分液漏斗组装发生装置之前必需进行的操作是_______。
(2)已知步骤I中的黄色沉淀含CuI和一种单质，制备CuI的化学方程式为_______。
(3)步骤II通入SO₂的主要目的是_______。写出通入SO₂所发生的离子方程式_______。
(4)下图中能起到与单向阀C相同作用的是_______。(下图容器中未标注的液体均为氢氧化钠溶液)

(5)已知荧光强度比值与Cu²⁺在一定浓度范围内的关系如图。取0.1mgCuI粗产品，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu²⁺并定容至1L。取样1mL测得荧光强度比值为10.7，则产品中CuI的纯度为_______%(保留一位小数)，据此推算CuI的产率接近于_______(填标号)。

a．48%　　　　b．50%　　　c．72%　　　d．75%

3 . 苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，原理如下：

+3H₂ +2H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度 g/mL	溶解性
硝基苯	123	210.9	1.23	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化

I．制取硝基苯。
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

(1)实验装置中长玻璃管可以用___________代替(填仪器名称)，图中恒压滴液漏斗侧面橡胶管的作用___________。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。

A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却

B．温度控制在50~60℃原因之一是减少副反应的发生

C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤

D．浓硫酸可以降低该反应活化能

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式___________。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是___________。
Ⅱ．制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H₂一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有___________。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是___________。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为___________(计算结果精确到0.1%)。

4 . 叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：

I．制备。已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备的D、E和F阶段均在如图装置中完成。

物质	颜色、状态	沸点(℃)	溶解性
	无色晶体	受热易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	无色液体	118	微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色或淡黄色油状液体	78	不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色油状液体	118	与水、乙醇混溶，不溶于乙醚

(1)仪器B的作用是_______。
(2)仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成(异丙醇)，该反应的化学方程式为_______。
(3)在制备亚硝酸异丙酯中，洗涤亚硝酸异丙酯使用溶液，目的：_______。
(4)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是_______(填标号)。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的析出
(5)在F阶段，向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的_______。
II．纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“——吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL(足量)溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。

纯度检测步骤如下：
①准确称晶体，配制标准液(与文献浓度一致)。
②准确称取0.72g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入(足量)标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(6)简述配制标准液时，溶解晶体的方法_______。
(7)步骤②中取用标准液_______mL，样品的质量分数为_______。

5 . 某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO₂)。按如下流程开展实验：

已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H₂O₂和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2+2Cl^-+4H⁺=2ClO₂↑+2H₂O+Cl₂↑，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl₂+H₂O₂=2Cl^-+2H⁺+O_2。
②H₂O₂在浓碱溶液中易分解；
③ClO₂气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C的名称是_______，装置A中加入少量NaCl的作用_______。
(2)检查装置A的气密性的操作为_______。
(3)A中产生的ClO₂进入装置B反应生成KClO₂，化学方程式为_______，KOH与H₂O₂的浓度比例需恰当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO₂不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时_______。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO₂气体与溶液反应更充分，同时还可以_______。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。

反应母液的主要成分表
离子	K+	H+
含量(mol·L-1)	6.0	8.0	0.1	7.0

蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得浓度为0.2mol·L^-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。

根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为_______，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为_______(写名称)。

6 . 水合硼酸锌（，不溶于冷水）在阻燃方面具有诸多优点。以铁硼矿（主要成分为，以及少量和等）和菱锌矿（主要成分为和等）为原料制备水合硼酸锌的工艺流程如下：

已知：该工艺条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：

金属离子
开始沉淀	1.9	7.0	3.0	6.2	8.9
完全沉淀	3.2	9.0	4.7	8.0	10.9

回答下列问题：
(1)“酸浸”时，与硫酸反应的离子方程式为__________。为加快“酸浸”时的浸取速率，下列措施中无法达到目的是__________（填字母）。
a．将样品粉碎             b．延长浸取时间             c．充分搅拌             d．适当增加硫酸浓度             e．适当升高温度
(2)滤渣1的主要成分为__________（填化学式）。
(3)“氧化”的目的是__________（语言叙述），也可以用代替，若“氧化”过程中转移电子数相等，则消耗和的物质的量之比为__________。
(4)“一次调”时，调节溶液的，目的是__________。“二次调”时的范围为__________。
(5)“制备”水合硼酸锌的化学方程式为__________。

9 . 乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体，用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下：

主要反应试剂及产物的物理常数如下表：

名称	熔点/℃	沸点/℃	密度/	溶解度
					乙醇	乙醚
苯	5.5	80.1	0.88	不溶	互溶	互溶
二甲苯	-25.18	144.4	0.8802	不溶	互溶	互溶
乙酸乙酯	-83.6	77.1	0.9003	难溶	互溶	互溶
金属钠	97.82	881.4	0.968	反应	反应	不溶
乙酰乙酸乙酯	<-80	180.4	1.0282	微溶	互溶	互溶

已知：乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。
现用市售乙酸乙酯(含2%乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下：
①制备钠珠：将1.0g金属迅速切成薄片，放入50mL的三颈烧瓶中，并加入10mL经过干燥的溶剂A，加热回流至熔融，装置如图1，拆去回流装置，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。

②加酯回流：从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中，装上回流装置，开启电磁搅拌棒，回流至钠消失，得橘红色溶液。
③酸化：向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。
④分液：将反应液转入分液漏斗，加入等体积的饱和氯化钠溶液，振摇，静置，分液。将有机层倒入锥形瓶中，并加适量的无水充分振荡静置后过滤。
⑤蒸馏：将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯，停止蒸馏，冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏，收集馏分。
回答下列问题：
(1)步骤①中溶剂A最好选择___________(填标号)。
a．乙醇             b．水             c．二甲苯             d．苯
(2)制备钠珠采用步骤①中操作方法的原因是___________。
(3)分离回收溶剂A采用的方法是___________(填标号)。
a．蒸馏             b．分液             c．蒸发             d．倾倒法
(4)乙醇钠是制备乙酰乙酸乙酯的催化剂，写出生成乙醇钠的化学方程式___________，乙酸乙酯中乙醇含量过少或过多均不利于乙酰乙酸乙酯的生成，原因是___________。
(5)步骤④中加入饱和氯化钠溶液的目的是___________。
(6)下列仪器在步骤⑤中无需使用的是___________(填名称)；采用减压蒸馏获得乙酰乙酸乙酯的原因___________。

10 . 实验室可用如图装置制备无水FeCl₃。已知FeCl₃易升华，易吸收水分而潮解。请回答下列问题：

(1)连接好仪器后首先应进行的操作是______。
(2)A装置中发生反应的离子方程式为_______，当加入一定量的浓盐酸与足量MnO₂反应，实际生成的Cl₂体积小于理论值的原因是______。
(3)装置B的作用是______，G中发生反应的化学方程式为______。
(4)F中所装试剂为______，目的是______。
(5)若实验室制取HCl，实验结束吸收尾气应该选用的装置是______，烧杯中盛放的试剂是______。