4 . 可用于镀镍。某实验小组欲制备，并测定产品的化学式。
I．制备
①将镍粉用浓硝酸溶解，获得溶液；
②向溶液中缓慢加入浓氨水，使发生配体取代反应，冰水浴冷却结晶，减压过滤、用浓氨水洗涤；
③向所得沉淀中加入浓盐酸，冷却后慢慢加入的混合液，减压过滤，分别用三种洗涤剂依次洗涤、干燥，得到产品。
Ⅱ．测定的化学式
④氯含量的测定：准确称取产品，用蒸馏水溶解后，加入过量强酸，用溶液调节，加入少量作指示剂，用标准溶液滴定，三次滴定平均消耗标准溶液。
⑤氨含量测定：准确称取产品于锥形瓶中，加入过量盐酸溶解，加入指示剂甲基红（变色范围为4.4~6.2），三次滴定平均消耗标准溶液；另取上述盐酸，加入指示剂甲基红，三次滴定平均消耗0.5标准溶液。
已知：易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇、乙醚，在潮湿空气中易生成；乙醚的挥发性强于乙醇；是一种难溶于水的砖红色晶体。
回答下列问题：

(1)若浓氨水需自制，适宜选用下列装置及连接顺序为______（填接口标号），写出该连接装置中制备氨气的化学方程式______。
(2)步骤②中发生配体取代反应的离子方程式为______。
(3)步骤③所得沉淀采用“减压过滤”而非“常压过滤”的原因是______；选用的三种洗涤剂及使用顺序为______（填标号）。
A．稀氨水             B．浓氨水             C．乙醚             D．乙醇
(4)步骤④中加入的过量强酸是______（填“”或“”）；判断滴定终点的现象是______。
(5)实验测得的______

6 . 呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。

I．反应原理：

Ⅱ．实验装置：

Ⅲ．相关信息：

物质	相对分子质量	状态	熔点	沸点	溶解性
呋喃甲醛	96	油状液体		161.7	微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸	112	白色晶体	130	易升华	难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇	98	液体		171	溶于水，乙醇、乙醚

Ⅳ．实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入呋喃甲醛，滴加的溶液，充分搅拌，保持反应温度在，持续回流。
②冷却后，向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液，得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④向有机相中加入无水硫酸镁固体，再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤得到粗品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
A．             B．             C．             D．
(2)步骤①中反应温度保持在，温度不宜过低的原因是___________，为确保温度控制在，应采取的措施为___________。
(3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是___________。
(4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是___________，分离乙醚和呋喃甲醇的方法是___________(填名称)。
(5)纯度测定：称取粗产品，配成溶液。量取溶液，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗的标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为___________。

7 . 盐酸羟胺(NH₂OH•HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。

已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为_______；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是_______；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是______。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为_______，洗涤干燥。
(4)测定产品纯度。
称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH₃OH]⁺+4Fe³⁺=4Fe²⁺+N₂O↑+6H⁺+H₂O，充分反应后，用cmol•L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液滴定Fe²⁺(滴定过程中转化为Cr³⁺，Cl^-不反应)，滴定达终点时消耗K₂Cr₂O₇溶液VmL。则样品中NH₂OH•HCl的质量分数为_______；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

10 . 8-羟基喹啉可用于植物营养液的配制。实验室制备8-羟基喹啉的反应原理如下：

相关信息列表如下：

物质	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
				水	乙醇
丙三醇(甘油)	92	17.4	290	易溶	易溶
邻氨基苯酚	109	177	(易升华)	微溶	微溶
邻硝基苯酚	139	43~45	214~216	微溶	易溶
8-羟基喹啉	145	70~73	267	不溶	易溶

已知：水蒸气蒸馏是分离提纯有机物的重要方法之一，可使难溶或微溶于水的物质在温度低于100℃下随水蒸气一起出来，从而达到分离提纯的目的。
实验步骤如下：
I．在圆底烧瓶中依次加入0.2mol甘油、0.03mol邻硝基苯酚、0.05mol邻氨基苯酚，混合均匀后缓慢加入浓硫酸，间歇加热并保持溶液微沸1.5h。
Ⅱ.稍冷后，将上述反应得到的混合液倒入下图所示装置的三颈烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏，除去剩余的邻硝基苯酚。(加热及夹持装置已略去)

Ⅲ.待三颈烧瓶B内液体冷却后，依次用、调节溶液为7~8，再进行水蒸气蒸馏，得到大量含8-羟基喹啉的粗品。
Ⅳ.用80%的乙醇分离提纯粗品，最终得到5g白色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤I不采用持续加热的原因是___________(写出一条即可)。
(2)仪器C的名称是___________，冷却水应从___________(填“a”或“b”)口通入。
(3)若观察到安全管中液面上升，除暂停加热外，还可采取的措施是___________。
(4)步骤Ⅲ中加碱调节时，过高可能会导致产率降低的原因是___________。
(5)步骤Ⅳ中从粗品获得8-羟基喹啉晶体所用方法的名称为___________。
(6)图中虚线框内合适的装置可以为___________(填序号)。

(7)本实验的产率最接近___________(填序号)。

A．60%

B．55%

C．50%

D．46%