2 . 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。有强氧化性，在实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为，是制备热敏材料的原料。过程如下：

已知：①氧化性：；②能被氧化。
1．步骤I中除生成外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为___________。若只用浓盐酸与反应也能制备溶液，从环保角度分析，使用的目的是___________。
步骤Ⅱ可在如图装置中进行：

2．为了排尽装置中的空气，防止被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→___________(按气流方向，用小写字母表示)。盛有溶液的仪器名称为___________。
3．连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为___________。
4．实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和溶液洗涤。请从化学平衡的角度解释使用饱和溶液洗涤晶体的原因：___________。证明沉淀已经洗涤干净的方法是___________。
测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到的溶液，加入溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量溶液，最后用标准溶液滴定至终点()，消耗标准溶液的体积为b mL。
5．粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以计，式量为67)。
6．若标准溶液部分变质，则测定结果___________。
A．偏高             B．偏低             C．无影响

3 . 金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

反应原理	实验装置图

1．操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴___________，如果溶液不变浅红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
2．操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________(单选)

A．丙酮

B．四氯化碳

C．乙醇

D．正己烷

3．邻硝基苯胺与盐酸反应的离子方程式是：___________
4．下列关于邻硝基苯胺描述正确的是(不定项)

A．邻硝基苯胺属于芳香烃

B．苯环上的一氯代物共有4种

C．邻硝基苯胺具有两性

D．邻硝基苯胺含有苯环和硝基的同分异构体还有3种(不包含邻硝基苯胺)

5．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为___________。

向集气管中充入     

集气管向装置Ⅱ供气     

6．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是___________；
7．装置Ⅰ可以判断氢化是否反应，反应完全的现象是___________。

4 . FeCl₂是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下方法来制备无水FeCl₂。有关物质的性质如下：

	C6H5Cl（氯苯）	C6H4Cl2（二氯苯）	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯；易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	100℃时升华	672
沸点/℃	132	173		>1000

方法一：用H₂还原无水FeCl₃制取FeCl₂。有关装置如下：

(1)用H₂还原无水FeCl₃制取FeCl₂的化学方程式为____________。
(2)按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为____________。

A．D→C→B→A→E	B．D→A→B→C→E
C．D→B→A→C→E	D．D→C→A→B→E

(3)该制备装置的缺点为____________。
方法二：利用反应制取无水FeCl₂，并通过测定HCl的量来计算FeCl₃的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.50g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却并持续通N₂一段时间，分离提纯得到粗产品。

(4)仪器a的名称是_____________。
(5)仪器b中干燥剂可以选择_____________。

A．碱石灰

B．无水硫酸铜

C．无水氯化钙

D．浓硫酸

(6)反应结束后恢复至室温，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用最佳试剂是___________。
(7)回收滤液中C₆H₆Cl的操作方法是_____________。

A．萃取

B．分液

C．过滤

D．蒸馏

(8)反应后将c中溶液稀释至250mL。量取25.00mL所配溶液，用0.400mol·L^-1标准NaOH溶液滴定，终点时消耗标准液19.60mL。则氯化铁的转化率为___________。
(9)若反应后通入N₂时间不足，则测得氯化铁的转化率______________。
A．偏低                    B．偏高                    C．不影响
(10)制备无水FeCl₂需要用到无水FeCl₃，某同学提出利用制备无水FeCl₃。你认为该设想是否可行。若不可行，请说明理由；若可行，请简要叙述实验方_______________。

5 . 二氯异氰尿酸钠为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室可用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。

实验原理为：
1．仪器a中侧管的作用为___________。
2．装置A中的药品可以选择           。

A．浓硫酸

B．

C．

D．漂白粉

3．实验后发现装置中溶液的利用率较低，改进方法是___________。
4．当从装置B中观察到___________时，加入的吡啶溶液。实验过程中的温度必须保持在控制在，则该实验的受热方式是___________。
5．反应结束后，装置B中的悬浊液，经过滤、___________、干燥，得粗产品。二氯异氰尿酸钠样品的有效氯测定。
(1)准确称取样品，用容量瓶配成溶液；
(2)取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封，在暗处静置；
(3)用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉，继续滴定至终点，平均消耗溶液的体积为。
已知①部分反应：
②有效氯
6．步骤(2)中用到的定量仪器有___________。
7．该样品的有效氯测定值=___________。(结果保留两位小数)
8．下列操作可能会导致样品的有效氯测定值偏低的是           。

A．容量瓶水洗后未进行干燥	B．滴定至溶液蓝色刚好褪去，振荡后又恢复
C．碘量瓶未使用待测液润洗	D．未在暗处静置

7 . 亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO(NO与浓硫酸不反应)与Cl₂ 在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。
步骤1．制备NOCl——按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。

(1)仪器连接的顺序为A→___________→___________→B，E→___________→B(填装置字母代号，可重复使用)； 装置C中所盛试剂的名称是___________。
(2)写出E中发生反应的离子方程式为___________。
步骤2．NOCl含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取5.000g三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI溶液，并通入足量N₂，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至500.00 mL；
②取25.00 mL 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为20.00mL。
已知：①NOCl+H₂O=NO+2H⁺+Cl^-
②______NO+______H⁺+_______I^-=_______NO↑+_______+_______I₂
③I₂+2S₂O=S₄O+2I^-
(3)配平反应②并标出电子转移的方向和数目___________。
______NO+______H⁺+_______I^-=_______NO↑+_______+_______I₂
结合相关数据，计算实验测得产品中NOCl 的含量为___________(保留三位有效数字)。
(4)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏低的是___________。

A．滴定过程中剧烈振荡导致 I2 挥发

B．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失

C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数

D．滴定管用蒸馏水润洗后，直接加入Na2S2O3标准溶液进行滴定

8 . 钼（Mo）及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某镍钼矿中的镍和钼以和形式存在，从镍钼矿中分离钼，并得到的一种工艺流程。
已知“浸取”过程中发生如下反应：

(1)位于元素周期表第________周期第________族。
(2)“焙烧”中生成的反应如下所示，请配平该化学方程式______。

上述反应中共价化合物的中心原子杂化方式是________杂化。
(3)下列说法正确的是________。（不定项）

A．电负性：	B．离子半径：
C．第一电离能：	D．基态的简化电子排布式

用量对钼浸出率和浸取液中浓度的影响如左下图所示，的溶解度曲线如右下图所示。

(4)分析实际生产中选择用量为理论用量1.2倍的原因是：________________。
(5)为充分分离，工艺流程中的“操作”应为________。

A．蒸发结晶

B．低温结晶

C．蒸馏

D．萃取

(6)中存在的相互作用有________。

A．分子间作用力

B．金属键

C．共价键

D．离子键

(7)分解可得。高温下，用铝粉还原得到金属钼的化学方程式为：________________。

10 . 过氧化尿素[]是一种新型氧化剂，可用于牙膏美白添加剂。
合成原理：
实验装置：(省略加热装置)

实验过程：在三口烧瓶中加入一定比例的工业尿素、双氧水和少量柠檬酸，搅拌，固体溶解后，升温至30℃，反应40 min，然后降温至0℃，结晶3 h后，抽滤，洗涤，将滤饼置于烘箱中，50℃下烘干2 h，得到最终的过氧化尿素产品。
已知：①尿素和过氧化尿素都是白色固体，易溶于水。过氧化尿素水溶液中离解为尿素和H₂O₂，45℃以上能分解。
②工业尿素中少量的铁离子、铜离子，会促进过氧化尿素分解。
(1)仪器B的名称是___________。该实验采取水浴加热方式的优点为___________。球形冷凝管从___________(填“a”或“b”)口进水。
(2)结合题中信息，分析加入少量柠檬酸的作用是___________。
(3)从抽滤后的母液中分离出H₂O₂和尿素，可采用的操作是___________。

A．盐析、过滤	B．减压蒸馏、结晶
C．分液、过滤	D．减压蒸馏、萃取

(4)过氧化尿素的纯度与干燥温度的关系如图所示：

干燥温度高于50℃后过氧化尿素的纯度下降的原因是___________。
(5)为测定产品中活性氧的含量，称取干燥样品4.000 g，溶解，在250 mL容量瓶中定容，准确量取25 mL于锥形瓶中，加入2 mL 硫酸，然后用的KMnO₄标准溶液滴定，滴定终点时，消耗KMnO₄溶液16.00 mL(已知KMnO₄溶液与尿素不反应)。
①写出用KMnO₄标准溶液滴定时反应的离子方程式：___________。
②溶解、定容过程中，不需用到的玻璃仪器为___________。
A．烧杯       B．玻璃棒       C．250 mL容量瓶       D．圆底烧瓶
③活性氧含量的计算公式为，根据滴定结果，计算该样品中活性氧的含量为___________(写出计算过程，结果用百分数表示。)
④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量___________。
A．偏高       B．偏低       C．不变