29. 无水醋酸镁为白色粉末,易潮解,易溶于水,熔点323
℃,熔融时同时分解,常用作烯烃聚合催化剂,制备方法如下。
制法一:将80%醋酸用水稀释后,水浴加热至60~ 80
℃,在搅拌下分批少量加入碳酸镁至CO
2不再逸出为止,继续加热,趁热过滤。在滤液中补充适量醋酸,......,得到四水醋酸镁晶体,....,.即得无水醋酸镁
(1)碳酸镁需分批少量加入,理由是
____________________。
(2)滤液中补充适量醋酸的目的是
_____________________。
(3)从下列提供的操作中选择必要的操作(可重复使用),将制法一中“……”处的步骤补充完整,正确的顺序是
_________,
_______。 (填编号)
制法二 :将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热,发生反应:(具体步骤略去)
2Mg(NO
3)
2•6H
2O+ 14(CH
3CO )
2O
2Mg(CH
3COO )
2+ 4NO
2↑+ O
2↑+24CH
3COOH
(4)用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验,无法得到产品,原因是
__________________。
(5)以铬黑T(BET)为指示剂 ,用 EDTA测定Mg
2+含量的原理用方程式可表示为:
EDTA (无色)+Mg-BET (紫红)= BET (蓝色)+ Mg-EDTA (无色)
为测定产品纯度,称取试样0.3000 g 于锥形瓶中,加入100ml 蒸馏水,待完全溶解后加入l 0mLpH=l 0的氨-氯化铁缓冲溶液,溶液变浑浊,再滴加3~ 4 滴铬黑 T 指示剂 (BET),用0. l 000mol
∙L
-1的 EDTA标准溶液滴定至终点,重复上述操作两次平均消耗 EDTA 标准溶液 20.50mL。
①滴定终点的现象为
_______________ 。
②产品中镁元素的质量分数为
________(保留四位有效数字)。
(6)下列关于该实验的操作或分析 ,正确的是
__________(填编号)。
A. 用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时,先转移溶液再转移沉淀
B. 称取一定质量的产品时,若电子天平未调整水平,则称得的产品偏多
C. 开始滴定前,滴定管尖悬挂的液滴需擦去,否则可能引起结果偏低
D. 根据(5)的测定方法可知,Mg(OH)
2可溶于EDTA溶液