1 . 是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知易水解，熔点为-78℃，沸点为60℃。

回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为___________。
①组装仪器并检验装置气密性，加入药品   
②加热装置C使其中的硫磺熔化   
③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭   
④打开、，关闭   
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸   
⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至135℃左右
(2)仪器b的名称为___________，装置B中盛放的试剂为___________(填试剂名称)。
(3)为使装置C受热均匀，可采取的加热方式为___________，装置D的作用为___________。
Ⅱ.制备
打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。
(4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为___________。
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品，加入NaOH溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。
(5)制得的纯度为___________。下列实验操作导致测定结果偏低的是___________。
A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数

2 . 是一种光催化材料。工业利用某废催化剂(主要含、、NiO及少量、)制备的工艺流程如下：

已知：Ⅰ.、NiO都是不溶于水的碱性氧化物
Ⅱ.0.1 溶液的pH=1.0
Ⅲ.
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分是___________；酸化时，完全转化为的最大pH为___________。(已知 ；离子浓度≤10^-5mol/L时沉淀完全)
(2)“酸化”后的溶液中存在，则“还原”时发生反应的离子方程式为___________。
(3)反萃取剂应选用___________(填“酸性”、“中性”或“碱性”)溶液；若“萃取”、“反萃取”的过程中钒的总回收率为90%，则“还原”时加入的和“氧化”时加入的的物质的量之比为___________。
(4)生成的化学方程式为___________，实验测得溶液pH、温度和溶液浓度对生成的粒径影响图像如下：

综合分析：制备粒径较小的晶体的最佳条件是___________；制备过程中需加入NaOH维持最佳pH，若过量，需要增加NaOH的用量，原因是___________。

3 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)是实验室常用的分析试剂，可通过硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，易氧化]与草酸反应制得。制备并测定其组成设计实验如下。
Ⅰ．硫酸铵和硫酸亚铁混合结晶制备硫酸亚铁铵。

实验步骤：(ⅰ)……；(ⅱ)加入试剂；（ⅲ）打开d、c，加热，通入氨气制得硫酸铵；（ⅳ）……(a、b止水夹“操作1”)，加入稀硫酸，产生H₂，赶出装置内的空气，……（a、b止水夹“操作2”），将A中的硫酸亚铁压入到B中；(ⅴ)将B中溶液倒入蒸发皿中，经系列操作得到硫酸亚铁铵。
(1)操作(ⅰ)为______。
(2)操作(ⅳ)产生H₂，赶出装置内的空气的目的为______a、b止水夹“操作2”为______
(3)仪器甲的名称为______。该装置中存在一处缺陷为______
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式____________。
Ⅱ．制备草酸亚铁晶体并测定其组成。
将制得的硫酸亚铁铵与草酸一定条件下混合加热，经沉淀，抽滤、洗涤获得草酸亚铁晶体
粗品。该草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·2H₂O)粗品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄·2H₂O，采用KMnO₄溶液滴定法测定该粗品的组成，实验过程如图。已知草酸为弱酸，可被KMnO₄溶液氧化为CO₂，回答下列问题。

(5)“滴定①”中发生反应的离子方程式为____________。
(6)样品中所含H₂C₂O₄·2H₂O(摩尔质量为M g/mol)的质量分数表达式为____________。

4 . 中药自然铜具有散瘀止痛、续筋接骨之功效，其炮制方法始见于南北朝《雷公炮炙论》：取净自然铜(含FeS₂的矿石)置于敞口耐火容器中，大火煅制红透，立即取出投入米醋淬火，反复煅淬数次至褐色，干燥后碾碎装存。下列说法正确的是

A．古代煅制自然铜应在通风环境中进行

B．煅制过程中1 mol FeS2被完全氧化，转移电子的数目约为

C．自然铜淬火过程中发生反应的离子方程式为

D．含自然铜成分的中成药大七厘散(处方药)，其包装上有“OTC”标识

5 . 可用于催化剂载体及功能材料的制备。天然独居石的主要成分为，还含有等物质。以独居石为原料制备的工艺流程如图所示：

已知：。
回答下列问题：
(1)的空间结构为_______，若在实验室进行“酸浸”，则不能使用玻璃仪器，原因是_______。
(2)滤渣1的主要成分是_______(填化学式，下同)，滤渣2的主要成分是_______。
(3)写出加入、调时，生成沉淀的一个离子方程式：_______。
(4)已知溶液显弱碱性，则三者大小关系是_______，沉铈过程中会有一种气体产生，该气体是_______(填化学式)。
(5)与、单质碳在高温下反应可得到用于制备电极材料的，同时伴随产生一种可燃性气体，反应的化学方程式为_______。
(6)常温下，，若恰好沉淀完全时溶液的，则溶液中_______。

6 . 具有很好的导电性，在光学、电学等行业有着重要的用途，其分子结构如图所示。将干燥的氨气通入的溶液中，可制得该物质：[已知(分子结构为是硫单质中最稳定的]。下列说法错误的是

A．属于分子晶体，中含有极性键

B．中含有非极性键

C．参与上述制备反应，转移电子

D．的VSEPR模型均为四面体形

7 . 二氧化铅是一种强氧化剂，可以用作铅蓄电池的正极材料。在酸性条件氧化为的方程式为(方程式未配平)。已知：双氧水可以使酸性高锰酸钾溶液褪色。下列说法正确的是

A．X是，Y是

B．还原产物与氧化产物的物质的量之比为

C．当生成时，转移电子

D．根据上述反应推测不能氧化

8 . 甲钴胺是神经元营养药物，由C、H、Co、N、O、P元素组成。下列说法正确的是

A．还原性：

B．基态P原子的最高能级轨道形状为球形

C．同周期中第一电离能小于N的元素有5种

D．基态Co原子价层电子轨道表示式为

9 . 工业上以富钒炉渣(主要含FeO·V₂O₃、V₂O₅和少量的SiO₂、Al₂O₃等)为原料制备V₂O₅的工艺流程如下：

已知：①+ 5价钒元素在溶液中的存在形式与溶液pH的关系：

溶液pH	<1.0	1.0~4.0	4.0~6.0	6.0~8.5	8.5~13.0	>13.0
钒元素存在形式	VO	V2O5	多矾酸根	VO	多矾酸根	VO
备注	多矾酸盐在水中溶解度较小

②K_sp[Fe(OH)₃]=2.6×10^–39；K_sp[Al(OH)₃]=1.0×10^–33；K_sp(NH₄VO₃)=1.6×10^–3
回答下列问题：
(1)“高温氧化”前将富钒炉渣研磨粉碎的目的是___________；“高温氧化”过程中发生主要反应的化学方程式为___________。
(2)滤渣1的主要成分为___________；“调pH”时需将Fe³⁺、Al³⁺除尽(浓度≤1×10^–5 mol∙L^–1时，可认为已除尽)，需调节pH的范围为___________。
(3)若“沉钒”前溶液中c(VO)=0.2 mol∙L^–1，忽略溶液体积变化，为使钒元素的沉降率达到99%，至少应调节c(NH)为___________mol·L^–1。过滤、洗涤、干燥得到NH₄VO₃沉淀，检验NH₄VO₃沉淀是否洗净的操作是___________。
(4)“焙烧”时生成两种参与大气循环的无毒物质，则该反应的化学方程式为___________。

10 . 我国科学家研究发现稀土铈基催化剂可低温脱硝，其反应历程如图所示(“□”代表空位)。下列说法正确的是

A．历程中Ce、Ti形成的共价键数目未发生变化

B．每形成2 mol氢氧键，形成1 mol“空位”

C．上述历程中每生成1 molN2，转移6 mole–

D．总反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为1∶2