1 . 氮化钒()作为一种有效、经济的合金添加剂被广泛应用。实验室探究制取氮化钒并测定所得氮化钒的纯度的实验装置如图(夹持装置略去)。

已知：实验室中常用溶液与溶液反应制取。
(1)检验装置的气密性方法是___________。
(2)制备氮化钒的一种方法为将先用碳还原后再氮化，此法需将与焦炭混合放入石英管，关闭___________(填开关代号，下同)，打开___________和真空泵，加热热电偶。
(3)氮化反应为，，则此反应能自发进行的上限温度(反应截止温度)为___________K(T的单位为K)。氮化过程中，反应截止温度还受氮气分压的影响，其影响如下图，则___________(填“增大”或“减小”)氮气分压有利于氮化反应进行。

(4)若在热还原时通入氮气使氮化反应同时进行，可以降低成本提高产率。此反应过程中，生成的与的物质的量比为3：1，则装置C中反应的化学方程式为___________，每生成氮化钒，转移电子___________。
(5)向所得中加入足量溶液，将产生的用1mol/L溶液恰好完全吸收生成正盐，则所得产品中的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。

2 . 工业上从钴镍渣（主要含CoO、NiO和少量FeO、Cu）中回收Co和Ni的流程如下。

已知：① ；②，完全沉淀时；③。下列说法正确的是

A．滤渣1是Cu，滤渣2是

B．氧化性：

C．若沉镍完全后滤液中，则

D．“氧化沉钴”中氧化剂、还原剂的物质的量之比为2:1

3 . 以、为原料，采用草酸盐共沉淀法制备草酸氧钛钡晶体[]，高温煅烧制得钛酸钡粉体。工艺流程如图。

下列说法错误的是

A．“混合”反应的化学方程式为：

B．若省略“洗涤”步骤，在“煅烧”步骤中会额外产生污染空气的气体

C．先将与“混合”后再加入是为了防止产生等沉淀影响产物纯度

D．整个制备过程不涉及氧化还原反应

4 . 工业上以辉钼矿(主要含MoS₂及少量FeS、SiO₂)为原料制备MoO₃，再与S经气相反应后冷凝沉积获得纳米MoS₂，工艺流程如下。下列说法错误的是

A．“焙烧”时氧化剂和还原剂的物质的量之比小于

B．“浸取”时不可用NaOH溶液代替氨水

C．“气相沉积”时，每有1molS参加反应需转移2mol电子

D．整个流程中可循环利用的物质有2种

5 . 三氯氧钒()是制取高纯的重要原料，常温下为黄色液体，沸点为126℃，熔点为-77℃，易水解。实验室根据反应，用含钒废催化剂制备粗品，并制备高纯。回答下列问题：
Ⅰ.粗品的制备

(1)制备粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③……；④一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作③是_______，目的是_______。证明含钒废催化剂反应完全的现象是_______。
Ⅱ.粗品的纯化
(2)三颈烧瓶中收集到粗品(含、、和杂质)经蒸馏可进一步纯化。由图可知先馏出的物质为_______，经蒸馏后中主要含有的杂质为_______。

Ⅲ.的制备和纯度的测定
(3)用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯的流程如下。“氧化煅烧”的化学方程式为_______。

(4)测定纯度。取2.000g产品，加入足量稀硫酸使其完全转化为，配成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000的标准溶液滴定，终点消耗标准液10.50mL。已知滴定过程中还原为。滴定反应的离子方程式为_______，产品纯度为_______。

6 . 利用镍黄铁矿（主要成分是、、）制备硫酸镍铵和磷酸铁的工艺流程如图所示。已知煅烧过程中、全部参与反应，煅烧后的产物为。

回答下列问题：
(1)的核外电子排布式为______。
(2)煅烧前将镍黄铁矿粉碎，目的是______；煅烧过程中发生反应的化学方程式为____________。
(3)酸溶过程中产生的沉淀1是______（填化学式）。
(4)加入物质X的目的是通过调节生成沉淀，则物质X宜选用______（填标号）。

A．

B．

C．

D．

(5)有关沉淀数据如下表所示（完全沉淀时金属离子浓度）。

沉淀
恰好完全沉淀时		9

若在下溶液1中的，则此时需调节溶液的的范围是______。
(6)调后的溶液2溶质是，其浓溶液可与硫酸铵的饱和溶液反应生成硫酸镍铵，以硫酸镍浓溶液制备硫酸镍铵的实验方案为____________（已知：硫酸镍铵易溶于水，难溶于乙醇；温度越高，其溶解度越大。实验中可选用的试剂：饱和硫酸铵溶液、硫酸镍的浓溶液、溶液）。

7 . 二氧化氯的制备及由二氧化氯制备一种重要的含氯消毒剂—亚氯酸钠(NaClO₂)的工艺流程如图，下列说法正确的是

A．“滤渣”的成分为MgCO3、CaCO3	B．两处HCl的作用相同
C．H2O2可以用KMnO4代替	D．理论上，产生气体A、B的物质的量之比为1∶1

8 . 在催化剂中元素的作用下可以产生具有极强氧化活性的，其在固态催化剂表面转化过程如图所示。

下列说法正确的是

A．过程①中每转移电子，晶胞中产生空位

B．过程②中在空位产生

C．催化过程中的配位数不变

D．相同条件下，比催化效果好

9 . 常温下，用含有少量的溶液制备的流程如图所示，已知：常温下，、。

下列说法正确的是

A．“除锰”过程中要保持溶液呈较强的碱性

B．“沉锌”过程的离子方程式：

C．为了便于操作，可直接将含的硫酸锌溶液加入到和氨水的混合溶液中

D．检验中是否含有的方法是干燥、加热灼烧，将产生的气体通过无水硫酸铜

10 . 实验室制备顺式配合物流程如图所示。已知：反式为绿色晶体，顺式为紫黑色晶体，均易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇；、均呈深红色；乙二胺(H₂NCH₂CH₂NH₂)用en表示，配离子参与的反应为可逆反应。

电极反应	电极电位
	1.84
	0.10
	0.41
	0.88

值越大，电对中氧化型物质的氧化能力越强
下列说法错误的是

A．方案一中加“试剂X”与“空气中搅拌20 min”两个步骤可调换顺序

B．试剂Y可选用双氧水

C．可以使用NaCl代替盐酸

D．顺式热稳定性强于反式