22. 实验室常利用甲醛法测定(NH
4)
2SO
4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
4++6HCHO=3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定时,1mol(CH
2)
6N
4H
+与1molH
+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g。
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数
______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
______。
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由
______色变成
______色。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 |
滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL |
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L
-1,则该样品中氮的质量分数为
______。