3 . 铼是重要的战略金属，实验室以二硫化铼()为原料用图1装置制备高铼酸铵()，进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。

已知：①在水中易被，、等氧化为高铼酸和硫酸；
②高铼酸是强酸，可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取，室温下，在两相间的分配系数，萃取率；
③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。

(1)气密性检验后，打开，C中反应的离子方程式为___________，一段时间后再打开，若C中压强过大，可观察到的现象是___________，装置D中的药品是氯化钙，其作用为___________。
(2)反应结束后，取三颈烧瓶中液体进行下列操作：
ⅰ.…；
ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯；
ⅲ.向硬质玻璃管中通入；
ⅳ.一段时间后停止加热，冷却后停止通入。
操作ⅰ为___________，上面操作的合理顺序为___________。
(3)所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol)，用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g，加入热水溶解，过滤，向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热，产生的氨气用硼酸吸收，吸收液用盐酸标准液滴定，消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知：；)。则金属铼的质量分数为___________(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是___________(填字母)。
a．加入冷水溶解产品
b．产生的氨气未被充分吸收
c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴
d．酸式滴定管未用标准液润洗
(4)低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层，在水层的浓度为 mol⋅L，TBP的萃取率为___________(保留三位有效数字)。

5 . 乙二胺四乙酸铁铵()为土黄色或浅褐色结晶性粉末，易溶于水，一些国家作为有机铁肥用于治疗植物缺铁性黄化病。科学家采用乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可表示为)、氧化铁、碳酸氢铵为主要原料，在相转移催化剂(PTC)存在下催化合成乙二胺四乙酸铁铵。流程如下：

(1)合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，请写出铵化过程生成乙二胺四乙酸铁铵的化学反应方程式______。
(2)探究反应物配比对产品质量的影响
当反应温度、催化剂用量、反应时间都在最佳状态时，反应物配比对产品质量的影响如表1，由表1数据得出，当反应物配比为_____时，产品铁含量、铵含量及收率达最高，水不溶物含量最低。
表1 反应物配比对产品质量的影响()

		铁含量	铵含量	水不溶物含量	收率(%)
0.49：1.0	1.0：0.98	13.1	4.0	1.4	92.3
0.49：1.0	1.0：1.0	13.2	4.3	0.03	91.2
0.49：1.0	1.0：1.02	13.2	4.4	0.03	91.6
0.5：1.0	1.0：0.98	13.3	4.1	0.04	93.1
0.5：1.0	1.0：1.0	13.6	4.4	0.01	96.3
0.5：1.0	1.0：1.02	13.5	4.4	0.05	91.7
0.51：1.0	1.0：0.98	13.5	4.1	0.51	93.1
0.51：1.0	1.0：1.0	13.4	4.2	0.47	93.3
0.51：1.0	1.0：1.02	13.4	4.2	0.54	92.1

(3)反应温度对反应终点的影响如图1，当反应物配比、催化剂一定的条件下，最适宜温度为_______，原因：____。

(4)铵()含量的测定，装置如图。

Ⅰ．将20mL2％硼酸吸收液移入锥形瓶内，确保冷凝装置出口在硼酸溶液液面之下。
Ⅱ．称取mg试样，移入圆底烧瓶内，加约300mL蒸馏水，20mL400g／L氢氧化钠溶液，立即连接冷凝装置。
Ⅲ．加热圆底烧瓶内溶液至沸腾，当收集到约150mL馏分时，馏出物明显减少，把锥形瓶稍微移开，使导出管靠在接收器壁上，再加大火力蒸1分钟，移去热源。
IV．向锥形瓶中加入指示剂甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用浓度为cmol/L的盐酸标准液进行滴定，消耗盐酸标准液的体积为。用相同的试剂但不含试样，进行空白试验，消耗盐酸标准液的体积为。
①所用圆底烧瓶规格为____mL，A装置的名称为____。
②步骤Ⅲ中当馏出物明显减少后，使导出管靠在锥形瓶壁上，再加大火力蒸1分钟的目的是____。
③请计算铵()在试样中的质量分数____。(用字母列出表达式)
④在滴定过程中会有以下操作，下列哪些操作会使测量值偏大____(填标号)。
A．未润洗盐酸标准液的酸式滴定管       B．滴定过程中有标准液溅出
C．未润洗锥形瓶             D．滴定完成后俯视读数

7 . 某样品由、、组成，实验小组取适量的该样品溶于水配成溶液进行探究。回答下列问题：
(1)样品组成的探究
①检验所配溶液中存在的方法：_______(要涉及实验操作和实验现象)。
②为了检验样品中所含阴离子，实验小组设计了如下方案，请将实验方案补充完整。

Ⅰ：_______        Ⅱ：_______        Ⅲ：_______
(2)测定的含量：取样品溶于水，先滴加足量的溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，得到白色沉淀，将该沉淀与足量的稀盐酸反应产生(标准状况)气体。所取样品中的质量为_______的物质的量为_______，样品中的质量分数为_______(保留1位小数)。

10 . 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①CS₂不溶于水，密度比水的大；
②NH₃不溶于CS₂；
③三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH₄SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是___________。
②实验开始时，打开K，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS₂+3NH₃NH₄SCN+NH₄HS该反应比较缓慢)，当看到___________现象时说明该反应接近完全。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K₂，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH₄HS完全分解后(NH₄HS=H₂S↑+NH₃↑)，打开K₂，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________。
②装置E中多孔球泡的作用是___________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，___________、___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成500mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO₃)₃溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO₃标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN^-+Ag⁺=AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_____。
②晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果精确至0.1%)。
(5)利用电解装置也可进行烟气处理，如图可将雾霾中的NO、SO₂分别转化为和，阳极的电极反应式为_______。