1 . 稀土()包括镧、钇等元素，是高科技发展的关键支撑。我国南方特有的稀土矿可用离子交换法处理，一种从该类矿(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如下：

已知：月桂酸熔点为；月桂酸和均难溶于水。该工艺条件下，稀土离子保持价不变；的，开始溶解时的pH为8.8；有关金属离子沉淀的相关pH见下表。

离子
开始沉淀时的pH	8.8	1.5	3.6	6.2~7.4
沉淀完全时的pH	/	3.2	4.7	/

(1)“氧化调pH”中，化合价有变化的金属离子是_______。
(2)“过滤1”前，用溶液调pH至_______的范围内，该过程中发生反应的离子方程式为_______。
(3)①“加热搅拌”有利于加快溶出、提高产率，其原因是_______。
②“操作X”的过程为：先_______，再固液分离。

2 . 电池级碳酸锂是制造等锂离子电池必不可少的原材料。享誉“亚洲锂都”的宜春拥有亚洲储量最大的锂云母矿，以锂云母浸出液(含、、、等)为原料制取电池级的工艺流程如图：

已知：①为有机萃取剂，难溶于水，可萃取，萃取时发生的反应可表示为：；
②常温时，溶液的。
回答下列问题：
(1)“有机层”的主要成分为___________(填化学式，下同)；“滤渣1”中含有的物质为___________和；使用萃取剂时，需加入一定量的进行处理，其目的是___________。
(2)某种的结构简式为，该分子中可能与形成配位键的原子有___________。
(3)加适量草酸的目的___________。
(4)“混合沉锂”的离子方程式为___________。
(5)与在空气中加热可以制备重要的电极材料钴酸锂()。写出对应的化学方程式___________。
(6)钴酸锂()是常见的锂离子电池正极材料，其晶胞结构示意图如图所示，各离子位于晶胞的顶点、棱和体内。

①基态Co原子简化电子排布式为___________。
②该晶胞密度为___________。(写出计算式，阿伏加德罗常数为)

3 . 学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
①制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。

②制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
(1)将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是_______。
(2)准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。
滴定终点的现象为_______。通过计算确定n的数值_______(写出计算过程)。

4 . 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：

已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为_______。

5 . 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是_______。

6 . 氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

7 . 三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl₂·6H₂O+10NH₃+2NH₄Cl+H₂O₂2[Co(NH₃)₆]Cl₃+14H₂O，反应放出大量热。已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。②[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的实验步骤：

Ⅰ.取研细的CoCl₂·6H₂O和NH₄Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H₂O₂溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。

Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。
Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。
(1)步骤Ⅲ中的“操作A”是_______。
(2)用如图3装置测定产品中NH₃的含量(部分装置已省略)：

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH₃通入盛有V₁mLc₁mol·L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是_______。
液封装置2的作用是_______。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H₂SO₄，消耗c₂mol·L^-1的NaOH标准溶液V₂mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH₃的质量分数将_______(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。

8 . 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：
(1)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______。
(2)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_______(填标号)。
A．B．C．

9 . 某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；

10 . 是制备钛及其化合物的重要中间体，实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)｡

已知：有关物质的性质如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
	-23	76	与互溶
	-25	136	遇水极易水解，在550℃时能被氧气氧化

回答下列问题：
(1)补充并分析实验步骤：①连接好装置，_______；②向各装置中加入药品，重新连接好装置，拧开装置A中分液漏斗活塞，缓慢加入稀硫酸，待装置G中出现白色沉淀后，关闭分液漏斗活塞；③向C中注入热水并点燃D处酒精灯……(后续步骤略)｡步骤②的作用是_______｡
(2)从E处混合物中分离出的实验方法是_______ (填编号)；

A．过滤

B．蒸发

C．蒸馏

D．分液